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華科大學增材頂刊《AM》:抗拉強度1388MPa!開發從擠出打印到后加工的低成本H13鋼(2)

時間:2023-02-07 10:00 來源:材料學網 作者:admin 閱讀:

圖 9.溶劑脫脂前后原料的TG-FTIR頻譜圖:(a)原始原料;(b)完全溶劑脫脂的原料;(c)不同溫度下的二維紅外光譜;(d) 2357厘米的發展−1光譜(一氧化碳2)與差分熱重(DTG)曲線。



圖 10.致密部件的溶劑脫脂隨時間發展而發生的行為:(a)脫脂速率;(b)排膠速度。


圖 11.(a) 假設溶劑浸漬深度均勻的部分溶劑脫脂樣品的示意圖,(b)溶劑浸漬深度的計算結果,(c)基于初始 12 小時脫脂行為的線性擬合,以及(d)溶劑浸漬速度的計算結果。請注意,S3、S5 和 S8 表示厚度分別為 3、5 和 8 mm 的零件(半徑為 12.5 mm)。


圖 12.(a) ln(1/F)與排脂時間的關系,(b)適合經典模型的不同厚度的圓柱體樣品的實驗排膠結果,(c)符合經典模型的立方體樣品的實驗排膠結果。


圖 13.(a) 溶劑脫脂行為,(b)開放孔隙率,以及(c) ln(1/F)與 ts 的關系圖2具有相同形狀(15 × 15 × 6 mm 的生坯部件3)但打印間距不同。請注意,在圖 b 中,框的誤差線表示數據的最大值和最小值。框的上邊緣和下邊緣是數據的第 75 個和第 25 個百分位數。


圖 14.二次電子圖像(ai, aii)生坯部分;(bi, bii)溶劑脫脂部分;(ci, cii)部分在1350°C下燒結,無需保持時間;(di, dii)部分在1350°C下燒結5小時;(e) A和D之間的層厚比較。請注意,竣工零件的實際層厚度用作計算收縮率的基準。對于每種條件,使用100×的三個SEM圖像進行收縮測量。


圖 15.在1350°C-5 h下燒結的H13部件的微觀結構特征:(a)3D光學微觀結構,(b)XRD圖譜,(c)缺陷尺寸的量化,(d)反極圖(IPF),(e)核平均取向誤差(KAM),(f)鐵氧體晶界三結的元素分布圖。請注意,XRD,EBSD和EDS映射是在XOZ部分執行的。對XOZ和XOY切片均進行了缺陷尺寸的量化。


圖 16.(a)燒結H13零件的拉伸曲線,(b)斷裂概述顯示平面形貌,沒有明顯缺陷,(c)中c區的放大視圖(b)顯示燒結引入的代表性微孔特征,(d)中d區的放大視圖(b)顯示印刷引入的裂紋,(e)(c)中e區的放大視圖,(f)(d) F區的放大視圖。


在本工作中,H13鋼部件是使用高填充原料通過材料擠出增材制造制造的。研究了印刷、溶劑脫脂、熱排脂和燒結等多步驟工藝。特別注意不同樣品的溶劑脫脂行為。以下是主要結論:

打印間距和噴嘴直徑的匹配決定了樣品的表面外觀。更改柵格角度有助于調整隧道缺陷的分布。根據本文給出的一系列參數,0.6 mm的打印間距和45°/135°的交替光柵角是最佳的工藝參數。經過優化的脫脂和燒結工藝后,樣品中仍有少量的夾層弱鍵合。

溶劑脫脂是一個關鍵過程,可溶解可溶性粘合劑并為竣工生坯部件創建通道間。PW和LDPE的熱脫脂是一個逐漸產生CO的過程2和中文4通過溶劑脫脂產生的相互通道。因此,在熱脫脂和燒結之前對生坯部件進行完全溶劑排膠有助于制造表面質量好、密度高的樣品。

對于半徑為12.5 mm、厚度為3、5和8 mm的鋼瓶樣品,通過最佳參數打印,完整的溶劑脫脂時間從∼24 h到∼96 h不等。對于立方體樣品(15 × 15 × 6 mm3)由不同的打印間距(0.6-0.8毫米)構建,完整的溶劑脫脂時間從∼24小時到∼2小時不等。業界常用的假設,即樣品表面的浸入深度在所有方向上都是相同的,并且針對不同的形狀均勻發展,這與實驗不一致。不同形狀和低開孔率樣品的脫脂行為與Shivashankar和German的動力學模型一致,該模型由比表面積決定。

增加燒結時間可促進樣品的致密化。將兩步剝離的H13部分在1350°C下燒結5小時,相對密度為96.8±0.5%(阿基米德法)。它在孔隙分布和微觀結構方面似乎是各向同性的。孔主要是微尺度的,等效直徑范圍為∼ 2至10 μm。顯微組織由鐵素體和殘余馬氏體組成。晶界接縫周圍未發現元素偏析,表明固態燒結過程中未發生液化。

燒結后的H13部件具有1388 ± 27 MPa的極限抗拉強度和1.94 ± 0.05 %的斷裂伸長率。脆性斷裂的特征是凹陷狀微孔,周圍環繞著燒結過程中的解理。除此之外,還有長達數百微米的裂紋,這是由于印刷過程中夾層的弱粘合引起的。

(責任編輯:admin)

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