添加鎳基高溫合金的定向再結(jié)晶
時間：2022-12-21 10:44 來源：長三角G60激光聯(lián)盟 作者：admin 閱讀：次
導(dǎo)讀：本研究的結(jié)果首次證明了增材制造的鎳基高溫合金的定向再結(jié)晶如何實現(xiàn)大柱狀晶粒，操縱晶體織構(gòu)以最小化服務(wù)中的預(yù)期熱應(yīng)力，并對晶粒結(jié)構(gòu)進行功能分級以選擇性地增強疲勞或蠕變性能。
金屬增材制造工藝可以制造出傳統(tǒng)加工方法難以成型的復(fù)雜部件;然而，打印材料通常具有細晶粒結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致高溫蠕變性能差，特別是與定向固化材料相比。在這里，我們通過定向再結(jié)晶將精細的打印晶粒結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換為粗柱狀晶粒結(jié)構(gòu)，從而在示例性增材制造的鎳基高溫合金AM IN738LC中解決了這一限制。在最佳條件下加工的試樣也繼承了打印材料的〈100〉纖維紋理。本研究的結(jié)果首次證明了增材制造的鎳基高溫合金的定向再結(jié)晶如何實現(xiàn)大柱狀晶粒，操縱晶體織構(gòu)以最小化服務(wù)中的預(yù)期熱應(yīng)力，并對晶粒結(jié)構(gòu)進行功能分級以選擇性地增強疲勞或蠕變性能。
1 介紹
與傳統(tǒng)的定向凝固工藝相比，鎳基高溫合金的熔融增材制造（AM）在精度、減少報廢、增強設(shè)計自由度、縮短交貨時間以及可能降低制造成本方面具有優(yōu)勢。然而，增材制造技術(shù)通常賦予細晶粒尺寸，導(dǎo)致與定向凝固材料相比，高溫蠕變性能較差。為了改善多晶AM組件的機械性能，通常采用去應(yīng)力退火，熱等靜壓，超溶劑溶液退火和亞溶劑時效熱處理的組合處理。此外，由于沉積微觀結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn)性質(zhì)和形成不良相的能力，這些熱處理可能難以優(yōu)化，根據(jù)每個樣品的確切熱歷史，需要不同的處理溫度來驅(qū)動所需的再結(jié)晶行為。最近有幾次嘗試通過使用電子束增材制造直接打印單晶來克服這些問題。然而，這種方法依賴于嚴格控制的打印參數(shù)，這些參數(shù)很難擴展到復(fù)雜的幾何形狀，如渦輪機刮擦。雖然電子束增材制造可以構(gòu)建這樣的形狀，但在這些幾何形狀中實現(xiàn)晶粒尺寸控制（這種晶粒結(jié)構(gòu)將具有最大的好處）是困難的，尚未得到證明。
鉻鎳鐵合金738LC （IN738LC）合金是一種鎳基高溫合金，主要用于飛機和陸基工業(yè)的燃氣輪機應(yīng)用。由于熱穩(wěn)定鎳的析出，這種合金可以在高達850°C的高溫下保持其機械性能。此外，由于鉻含量高（16 wt.%），具有出色的耐熱腐蝕性。然而，與其他鎳基合金（如IN625和IN718合金）相比，這種合金的不可焊接特性使得SLM制造相對困難。L. Rickenbacher等人對SLM加工的IN738LC合金進行了首次研究，成功生產(chǎn)了孔隙率小于0.5%的試樣。這些樣品表現(xiàn)出優(yōu)于鑄造樣品的室溫抗拉強度。然而，在應(yīng)用相同的后熱處理后，發(fā)現(xiàn)它們的蠕變性能低于鑄造部件達到的工業(yè)要求。SLM加工的IN738LC的蠕變性能較差是由于晶粒尺寸相對較小。正如Xu等人所指出的，晶界滑動（GBS）是SLM-IN738LC合金的主要操作蠕變機制，伴隨著包括Coble蠕變在內(nèi)的擴散蠕變。GBS和Coble蠕變都依賴于晶粒尺寸，并且在晶粒較細的材料中得到促進，導(dǎo)致蠕變速率加快。
本研究的目的是評估AM IN738LC的DRX行為。關(guān)于LPBF IN738LC的第一個擴展研究是由Rickenbacher等人進行的，他們報告了與傳統(tǒng)鑄造部件相比具有優(yōu)異抗拉強度但蠕變性能較差的試樣。此后，一些研究人員將這種行為歸因于LPBF標(biāo)本中細晶粒尺寸的快速擴散蠕變。鑒于這種不希望的蠕變行為，通過隨后的熱處理獲得更大的晶粒已成為該合金開發(fā)的主要焦點。本工作進行了DRX參數(shù)研究，以確定峰值溫度和拉伸速率對AM IN738LC晶粒結(jié)構(gòu)和晶體織構(gòu)的影響。此外，通過比較淬火試樣重結(jié)晶前沿的結(jié)構(gòu)與傳熱和結(jié)構(gòu)演化模型，研究了再結(jié)晶機理。雖然許多研究都集中在AM材料的再結(jié)晶行為或冷加工材料的定向再結(jié)晶，但這是AM材料中定向再結(jié)晶的首次證明。本研究結(jié)果揭示了如何通過后處理DRX熱處理定制加工條件和合金化學(xué)性質(zhì)，實現(xiàn)對增材制造高溫合金晶粒結(jié)構(gòu)的精確控制，對各類打印高溫材料具有重要的現(xiàn)實意義。
2.材料和方法
如圖1所示，棒垂直安裝在DRX裝置上，樣品和支架之間有隔熱陶瓷墊片。將樣品感應(yīng)加熱至1220°C至1245°C之間的表面溫度，使用補償可變發(fā)射率的雙色光學(xué)高溫計控制溫度。
3.結(jié)果和討論
3.1.AM IN738LC的結(jié)構(gòu)演化行為
圖2 a顯示了打印的IN738LC相對于構(gòu)建方向的晶粒取向圖，揭示了平行于構(gòu)建方向的強〈100〉纖維紋理。更高放大倍率的SEM圖像證實，打印材料在制造狀態(tài)下不含可觀察到的γ′和精細納米級MC碳化物的分散體（圖2b，c）。碳化物裝飾了電池邊界，其平均寬度約為590nm，與以前的工作一致。
圖3顯示了在打印的IN738LC首次加熱期間獲得的DSC溫度圖。
圖4總結(jié)了斷續(xù)退火實驗的結(jié)果，其中顯示了維氏硬度隨溫度的變化。硬度曲線顯示，由于γ'沉淀，初始硬化至800°C。如圖3所示，在900°C以上，由于γ′粗化，然后在1183°C下溶解，觀察到硬度顯著降低。超過1100°C的硬度值穩(wěn)定，局部晶粒取向效應(yīng)可能會略有變化。
3.2.AM738LC的定向再結(jié)晶
最初的DRX實驗在1220、1235和1245°C的最高表面溫度下使用22 mm/hr的固定抽吸速率來確定可行的峰值溫度范圍。選擇該溫度范圍的依據(jù)是圖3中DSC曲線所隱含的工作溫度范圍，先前在AM IN738LC[31]中觀察到1225°C以上的晶粒快速生長的研究，以及我們對加熱至1220°C的靜態(tài)退火樣品中重結(jié)晶的觀察。在1220 °C時僅發(fā)生部分重結(jié)晶，而在1245 °C時觀察到熔融和共晶凝固的特征。1235°C樣品完全重結(jié)晶，沒有任何初期熔化跡象。因此，該合金的工作DRX溫度范圍在1225°C至1240°C之間，隨后的拉伸速率實驗在1235°C下進行。
圖5顯示了在所示不同抽吸率下處理的IN738LC樣品的光學(xué)圖像。靜態(tài)樣品在爐中熱處理，沒有縱向溫度梯度，其溫度-時間曲線與使用 COMSOL 仿真確定的 2.5 mm/hr DRX 樣品的溫度-時間曲線相同。在所有拉伸速率下，觀察到完全重結(jié)晶的材料，僅在小于5 mm/hr的拉伸速率下產(chǎn)生明顯細長的晶粒。在 2.5 和 1 mm/hr 的拉伸速率下，柱狀晶粒在 DRX 開始時最細長。采用基于光學(xué)顯微照片的線性截距法獲得平行于繪制方向和橫向的晶粒尺寸，每個值包含200多個晶粒，結(jié)果總結(jié)于圖6。
目前的DRX結(jié)果可用于通過精確調(diào)整熱處理過程中的拉伸速率來對晶粒結(jié)構(gòu)進行功能分級。例如，圖7顯示了在5 mm間隔內(nèi)在2.5 mm/hr和50 mm/hr之間交替繪制速率和1 mm重疊形成的功能梯度晶粒結(jié)構(gòu)。所得材料具有細等軸晶粒的區(qū)域，將粗柱狀晶粒的區(qū)域分開。這種能力可以應(yīng)用于凈形增材制造的部件，例如，在特定區(qū)域賦予細晶粒結(jié)構(gòu)以改善熱腐蝕和疲勞性能，并在其他地區(qū)賦予柱狀晶粒以優(yōu)化抗蠕變性。以前已經(jīng)使用原位點選擇性AM處理證明了類似的微觀結(jié)構(gòu)控制。然而，這里通過非原位DRX后處理證明了類似的結(jié)果。后者可以產(chǎn)生更持久的微觀結(jié)構(gòu)，在隨后的熱處理或使用中不易降解。
金屬增材制造工藝可以制造出傳統(tǒng)加工方法難以成型的復(fù)雜部件;然而，打印材料通常具有細晶粒結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致高溫蠕變性能差，特別是與定向固化材料相比。在這里，我們通過定向再結(jié)晶將精細的打印晶粒結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換為粗柱狀晶粒結(jié)構(gòu)，從而在示例性增材制造的鎳基高溫合金AM IN738LC中解決了這一限制。在最佳條件下加工的試樣也繼承了打印材料的〈100〉纖維紋理。本研究的結(jié)果首次證明了增材制造的鎳基高溫合金的定向再結(jié)晶如何實現(xiàn)大柱狀晶粒，操縱晶體織構(gòu)以最小化服務(wù)中的預(yù)期熱應(yīng)力，并對晶粒結(jié)構(gòu)進行功能分級以選擇性地增強疲勞或蠕變性能。
1 介紹
與傳統(tǒng)的定向凝固工藝相比，鎳基高溫合金的熔融增材制造（AM）在精度、減少報廢、增強設(shè)計自由度、縮短交貨時間以及可能降低制造成本方面具有優(yōu)勢。然而，增材制造技術(shù)通常賦予細晶粒尺寸，導(dǎo)致與定向凝固材料相比，高溫蠕變性能較差。為了改善多晶AM組件的機械性能，通常采用去應(yīng)力退火，熱等靜壓，超溶劑溶液退火和亞溶劑時效熱處理的組合處理。此外，由于沉積微觀結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn)性質(zhì)和形成不良相的能力，這些熱處理可能難以優(yōu)化，根據(jù)每個樣品的確切熱歷史，需要不同的處理溫度來驅(qū)動所需的再結(jié)晶行為。最近有幾次嘗試通過使用電子束增材制造直接打印單晶來克服這些問題。然而，這種方法依賴于嚴格控制的打印參數(shù)，這些參數(shù)很難擴展到復(fù)雜的幾何形狀，如渦輪機刮擦。雖然電子束增材制造可以構(gòu)建這樣的形狀，但在這些幾何形狀中實現(xiàn)晶粒尺寸控制（這種晶粒結(jié)構(gòu)將具有最大的好處）是困難的，尚未得到證明。
鉻鎳鐵合金738LC （IN738LC）合金是一種鎳基高溫合金，主要用于飛機和陸基工業(yè)的燃氣輪機應(yīng)用。由于熱穩(wěn)定鎳的析出，這種合金可以在高達850°C的高溫下保持其機械性能。此外，由于鉻含量高（16 wt.%），具有出色的耐熱腐蝕性。然而，與其他鎳基合金（如IN625和IN718合金）相比，這種合金的不可焊接特性使得SLM制造相對困難。L. Rickenbacher等人對SLM加工的IN738LC合金進行了首次研究，成功生產(chǎn)了孔隙率小于0.5%的試樣。這些樣品表現(xiàn)出優(yōu)于鑄造樣品的室溫抗拉強度。然而，在應(yīng)用相同的后熱處理后，發(fā)現(xiàn)它們的蠕變性能低于鑄造部件達到的工業(yè)要求。SLM加工的IN738LC的蠕變性能較差是由于晶粒尺寸相對較小。正如Xu等人所指出的，晶界滑動（GBS）是SLM-IN738LC合金的主要操作蠕變機制，伴隨著包括Coble蠕變在內(nèi)的擴散蠕變。GBS和Coble蠕變都依賴于晶粒尺寸，并且在晶粒較細的材料中得到促進，導(dǎo)致蠕變速率加快。
OM圖像顯示竣工樣品的低孔隙率：（a）低放大倍率的XY平面，（b）低放大率的YZ平面，（c）高放大倍率的XY平面和（d）高放大倍率的YZ平面。
本研究的目的是評估AM IN738LC的DRX行為。關(guān)于LPBF IN738LC的第一個擴展研究是由Rickenbacher等人進行的，他們報告了與傳統(tǒng)鑄造部件相比具有優(yōu)異抗拉強度但蠕變性能較差的試樣。此后，一些研究人員將這種行為歸因于LPBF標(biāo)本中細晶粒尺寸的快速擴散蠕變。鑒于這種不希望的蠕變行為，通過隨后的熱處理獲得更大的晶粒已成為該合金開發(fā)的主要焦點。本工作進行了DRX參數(shù)研究，以確定峰值溫度和拉伸速率對AM IN738LC晶粒結(jié)構(gòu)和晶體織構(gòu)的影響。此外，通過比較淬火試樣重結(jié)晶前沿的結(jié)構(gòu)與傳熱和結(jié)構(gòu)演化模型，研究了再結(jié)晶機理。雖然許多研究都集中在AM材料的再結(jié)晶行為或冷加工材料的定向再結(jié)晶，但這是AM材料中定向再結(jié)晶的首次證明。本研究結(jié)果揭示了如何通過后處理DRX熱處理定制加工條件和合金化學(xué)性質(zhì)，實現(xiàn)對增材制造高溫合金晶粒結(jié)構(gòu)的精確控制，對各類打印高溫材料具有重要的現(xiàn)實意義。
2.材料和方法
如圖1所示，棒垂直安裝在DRX裝置上，樣品和支架之間有隔熱陶瓷墊片。將樣品感應(yīng)加熱至1220°C至1245°C之間的表面溫度，使用補償可變發(fā)射率的雙色光學(xué)高溫計控制溫度。
圖1定向重結(jié)晶的設(shè)置。從冷卻液中抽取試樣通過熱區(qū)。熱區(qū)前的陡峭熱梯度保持了通向再結(jié)晶前沿的高位錯密度。
3.結(jié)果和討論
3.1.AM IN738LC的結(jié)構(gòu)演化行為
圖2 a顯示了打印的IN738LC相對于構(gòu)建方向的晶粒取向圖，揭示了平行于構(gòu)建方向的強〈100〉纖維紋理。更高放大倍率的SEM圖像證實，打印材料在制造狀態(tài)下不含可觀察到的γ′和精細納米級MC碳化物的分散體（圖2b，c）。碳化物裝飾了電池邊界，其平均寬度約為590nm，與以前的工作一致。
圖 2 （a）竣工 AM IN738LC 的反極圖（IPF）晶粒取向圖，顯示相對于建造方向（BD）的晶粒取向。（b）顆粒和細胞結(jié)構(gòu)的低倍率和（c）高倍率SEM圖像。MC碳化物在（c）中以明亮的對比度顯示。
圖3顯示了在打印的IN738LC首次加熱期間獲得的DSC溫度圖。
圖 3 首次加熱打印的IN738LC以10°C / min的速度獲得的DSC熱圖。
圖4總結(jié)了斷續(xù)退火實驗的結(jié)果，其中顯示了維氏硬度隨溫度的變化。硬度曲線顯示，由于γ'沉淀，初始硬化至800°C。如圖3所示，在900°C以上，由于γ′粗化，然后在1183°C下溶解，觀察到硬度顯著降低。超過1100°C的硬度值穩(wěn)定，局部晶粒取向效應(yīng)可能會略有變化。
圖 4 加熱速率下斷續(xù)退火實驗的硬度與溫度的函數(shù)關(guān)系為10°C/min。每個數(shù)據(jù)點是五個測量值的平均值，誤差線顯示平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3.2.AM738LC的定向再結(jié)晶
最初的DRX實驗在1220、1235和1245°C的最高表面溫度下使用22 mm/hr的固定抽吸速率來確定可行的峰值溫度范圍。選擇該溫度范圍的依據(jù)是圖3中DSC曲線所隱含的工作溫度范圍，先前在AM IN738LC[31]中觀察到1225°C以上的晶粒快速生長的研究，以及我們對加熱至1220°C的靜態(tài)退火樣品中重結(jié)晶的觀察。在1220 °C時僅發(fā)生部分重結(jié)晶，而在1245 °C時觀察到熔融和共晶凝固的特征。1235°C樣品完全重結(jié)晶，沒有任何初期熔化跡象。因此，該合金的工作DRX溫度范圍在1225°C至1240°C之間，隨后的拉伸速率實驗在1235°C下進行。
圖5顯示了在所示不同抽吸率下處理的IN738LC樣品的光學(xué)圖像。靜態(tài)樣品在爐中熱處理，沒有縱向溫度梯度，其溫度-時間曲線與使用 COMSOL 仿真確定的 2.5 mm/hr DRX 樣品的溫度-時間曲線相同。在所有拉伸速率下，觀察到完全重結(jié)晶的材料，僅在小于5 mm/hr的拉伸速率下產(chǎn)生明顯細長的晶粒。在 2.5 和 1 mm/hr 的拉伸速率下，柱狀晶粒在 DRX 開始時最細長。采用基于光學(xué)顯微照片的線性截距法獲得平行于繪制方向和橫向的晶粒尺寸，每個值包含200多個晶粒，結(jié)果總結(jié)于圖6。
圖5 在1235°C下DRX后獲得的蝕刻IN738LC的光學(xué)顯微照片。抽獎率在標(biāo)簽中標(biāo)明。繪制方向如圖所示，與構(gòu)建方向平行。
圖 6 使用線性截距法沿平行和橫向繪制方向確定的晶粒尺寸。
目前的DRX結(jié)果可用于通過精確調(diào)整熱處理過程中的拉伸速率來對晶粒結(jié)構(gòu)進行功能分級。例如，圖7顯示了在5 mm間隔內(nèi)在2.5 mm/hr和50 mm/hr之間交替繪制速率和1 mm重疊形成的功能梯度晶粒結(jié)構(gòu)。所得材料具有細等軸晶粒的區(qū)域，將粗柱狀晶粒的區(qū)域分開。這種能力可以應(yīng)用于凈形增材制造的部件，例如，在特定區(qū)域賦予細晶粒結(jié)構(gòu)以改善熱腐蝕和疲勞性能，并在其他地區(qū)賦予柱狀晶粒以優(yōu)化抗蠕變性。以前已經(jīng)使用原位點選擇性AM處理證明了類似的微觀結(jié)構(gòu)控制。然而，這里通過非原位DRX后處理證明了類似的結(jié)果。后者可以產(chǎn)生更持久的微觀結(jié)構(gòu)，在隨后的熱處理或使用中不易降解。
圖 7 DRX AM IN738LC 的功能分級顯示，當(dāng)拉伸速率在 2.5 毫米/小時和 50 毫米/小時之間交替時，晶粒尺寸受控。
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