添加鎳基高溫合金的定向再結晶(2)
時間:2022-12-21 10:44 來源:長三角G60激光聯盟 作者:admin 閱讀:次
3.3.定向重結晶機理
圖8顯示了向右繪制的2.5 mm/hr DRX樣品的蝕刻顯微照片,與反極圖(IPF)晶粒取向圖、維氏硬度導線以及使用有限元分析計算的溫度曲線對齊,并使用硬度測試和光學高溫測量法進行實驗驗證。由于Kalling蝕刻劑的性質,光學顯微照片僅在γ'顆粒足夠大的地方顯示對比度。因此,對比的主要區域位于右側,樣品經歷了完整的DRX溫度循環,然后在冷卻時沉淀γ′。緩慢的冷卻速度導致γ'過度老化,對應于硬度的明顯下降。在重結晶前沿之前也可以看到輕微的對比,其中樣品已被加熱,并且γ′已開始從不含γ的竣工材料中沉淀。這對應于吃水線以上約2毫米的硬度峰值。

圖 8
(a)使用1235°C的峰值表面溫度和2.5毫米/小時的抽取速率處理的拋光和蝕刻DRX試樣的光學顯微照片。深色對比度表示γ′降水。(b)關于繪制和建造方向的紋理方向圖。請注意離散重結晶前沿。(c)硬度遍歷和
(d) 溫度曲線與光學和 EBSD
圖像對齊。溫度曲線將有限元分析(FEA)與光學高溫計測量值(開圈)和基于硬度測量值(填充圓圈)的估計溫度進行比較。
與激光AM工藝相比,EB-PBF工藝的優勢之一是電磁線圈對熱源(電子束)的偏轉速度更快。這在各種研究中被用作優勢,以更好地控制過程中的局部凝固條件,并將微觀結構從柱狀修改為等軸形。Körner等人已經廣泛探索了修改加工策略以控制通過EB-PBF加工的IN718的凝固微觀結構。還研究了通過改變EB-PBF中的凝固條件來制備單晶的可行性。此外,之前已經評估了“點熔”掃描策略以控制局部凝固條件。然而,斑熔掃描參數、構建幾何形狀(二維橫截面積)和由此產生的凝固微觀結構形態(柱狀與等軸)之間的相關性尚未得到全面研究。

沿構建方向和樣品頂面特寫(第 3 行)的 IPF 映射(第 1,2 行)。

平均自相關統計中捕獲的長距離重復模式表明,柱狀顯微照片中存在重復的紋理“對角化”成分。這種偏好在GSH組分的子集中被捕獲;示出了F1的虛部。箭頭指示用于生成IPF地圖的樣本方向。
在上圖中,顯示了平均自相關圖、GSH系數圖(但匯總為單個指數F1)和幾個IPF圖。從自相關圖中可以明顯看出,存在明顯的重復的長距離水平空間模式。GSH圖F1的虛部表示存在交替模式。對該地圖的解釋并不簡單,但表明存在更復雜的空間紋理模式。“對角化”IPF圖,其中樣本參考方向沿Y+ 0.5X顯示存在(001)和(011)/(111)型帶的重復空間模式。懷疑這是熔體模式序列的結果;當線掃描熔化一層時,熔池的一側凝固,(001)沿非垂直方向生長。這種現象,其中優選的紋理“傾斜”遠離(001),先前在選擇性激光熔化中觀察到。最近的工作表明,在EB-PBF過程中,傾斜是可能的,并由熔化順序控制,熔化順序使熱通量矢量橫向傾斜。因此,雖然凝固梯度(G)和速度(R)是預測柱狀到等軸轉變的有用量,但更大的粒度和細節對于描述和預測更復雜的特征是必要的。
重結晶前沿的放大視圖如圖9a所示。核平均取向錯誤(KAM)圖和前向散射探測器(FSD)圖像清楚地顯示了從印刷的富含位錯的細晶粒結構到再結晶的柱狀晶粒的突然變化,表明DRX正在進行初級重結晶。根據局部定向誤差測量,DRX鋒前幾何必要位錯(GND)的密度估計為3×1013 m−2,大致符合 10 階的 GND 密度14 m−2在其他印刷高溫合金中發現。對于LPBF材料,高GND密度源于印刷過程中熱循環產生的塑料應變以及亞微米電池尺寸導致的短滑動距離。

圖9
DRX前沿分析,(a)核平均取向差(KAM)圖,顯示了從EBSD數據導出的局部晶粒取向差,以及前向散射檢測器(FSD)圖像,顯示了由于取向和地形差異導致的對比度。插圖是固定放大率下的背散射SEM圖像。(b)碳化物數密度NA、面積分數AA、平均圓形等效半徑r和齊納釘扎晶粒尺寸dtr與位置的圖,與KAM和FSD圖像對齊。
圖9中的插圖是放大倍數更高的SEM圖像,比較了DRX前緣前后的結構。明亮對比中的相是碳化物,從這些圖像中可以清楚地看到,除了晶粒生長之外,還有大量的碳化物粗化。圖10顯示了再結晶前沿后再結晶材料中碳化物的低kV EDS圖。碳化物主要由強碳化物形成體Ta、Ti和Nb組成[38],表明它們是MC型碳化物,如IN738LC[2]、[5]、[39]和[40]中的典型。100時拍攝的圖像 沿再結晶前沿附近試樣長度的μm間隔與體視學測量一起使用,以確定碳化物的數量密度(NA)、面積分數(AA)和平均圓形當量直徑作為位置的函數。圖9b中總結的結果顯示,當材料通過再結晶前沿時,碳化物變粗:數量密度(NA)從超過每μm2 1迅速下降到0.2每μm2;碳化物的面積分數(AA)在統計上相當于其體積分數,保持穩定在1.5%;并且它們的平均半徑(r)從100 nm至370 納米。IN738LC中的平衡相分數和不同合金元素在γ基體中的溶解度分別繪制為圖11a,b中的溫度函數。這些值是使用熱計算器和TTNi7數據庫計算的。將擴散系數計算與圖11 b中的溶解度數據相結合,得到圖11c所示的滲透率值。

圖 10 15 kV 重結晶材料的 EDS 圖。明亮對比的區域可以識別為MC碳化物。

圖 11 (a)
IN738LC中的平衡相分數和(b)使用TTNi7數據庫計算的熱計算法γ基質的組成與溫度的函數。(b)中帶有黑線的元素是最初在γ′中螯合的碳化物形成物。(c)計算出硬質合金成形元件的磁導率直流。陰影區域表示計算出的γ′
solvus 和固相線之間的溫度,其中可以執行 DRX。
將大量樣品切片并打孔成直徑為3 mm的圓盤,厚度為200 μm,用于透射電子顯微鏡(TEM)和掃描透射電子顯微鏡(STEM)觀察。然后將這些圓盤研磨至~100μm的厚度。最后的拋光步驟是通過在Tenupol-5設備上進行雙噴嘴電解拋光進行的。電解拋光溫度為–25°C,電壓為45 V。電解質溶液為10%高氯酸和90%乙醇。明場(BF) TEM 成像和選定區域電子衍射(SAED)使用在 200 kV 下運行的 FEI Tecnai G2 T20 TEM 進行。BF和高角度環形暗場(HAADF)STEM圖像是在FEI Tecnai G上獲取的。2F20 透射電鏡在 200 kV 時。布魯克硅漂移檢測器(SDD)和安裝在FEI Tecnai F20顯微鏡上的Esprit軟件被用于碳化物的成分分析。

竣工IN738LC樣品的EBSD IPF圖顯示了(a)具有代表性的3D重建晶粒結構,(b)XY平面中的晶粒結構,(c)YZ平面中的晶粒結構和(d)來自YZ平面的相應極點圖。
3.4.定向再結晶過程中的織構演變
圖12顯示了從竣工材料、DRX試樣和靜態退火樣品中獲取的〈100〉極圖。在打印材料中,有與構建方向對齊的〈100〉立方體紋理和次要首選方向,在掃描平面上具有與激光掃描方向平行的〈100〉極。保留這種〈100〉紋理有利于渦輪葉片應用,因為〈100〉方向具有最佳的蠕變強度和最低的彈性模量,從而在瞬態加熱/冷卻期間降低熱應力。將竣工極圖與不同的DRX極圖進行比較,隨著拉拔率的降低,沿構建方向往往會逐漸失去〈100〉紋理。在圖13中,對此進行了更徹底的研究,〈100〉極的材料在繪制方向的15°以內(AA,<100>//DD)繪制為繪制速率的函數。這里的趨勢很明顯,與竣工材料相比,在所有拉伸率下都有紋理損失,盡管〈100〉紋理總是比無紋理材料的預期要普遍得多。隨著拉伸速率的降低,再結晶熱處理溫度經歷的時間更長,因此紋理自然更加隨機化,并且繼承了較少的打印〈100〉紋理。

圖 12 〈100〉打印、DRX 和靜態退火材料的極圖。比例是隨機紋理的倍數。

圖 13對于各種拉伸速率,在距離拉伸方向15°范圍內,小于100 >的4 mm2區域內材料的面積分數。上x軸顯示通過FEA模擬確定的γ′溶劑(tss)上方的時間。
4.結論與展望
詳細研究了AM IN738LC的定向再結晶行為。這項工作的主要結論如下:
•定向重結晶可以在AM IN738LC中產生大,細長,高縱橫比的晶粒。這種材料的 DRX 加工條件范圍有限。
•在熱處理過程中精確調整拉伸速率可以生產不同粒度的功能梯度晶粒結構。
•DRX在1183°C的γ°Sovus溫度附近進行初級重結晶。通過初級DRX生成的重結晶材料保留了部分但不是全部打印的〈100〉紋理。保留紋理的程度隨著拉伸速率的增加而增加,對應于高于溶劑溫度的次數減少。與經過典型靜態超溶劑再結晶熱處理的材料相比,〈100〉紋理和DRX可接近的大晶粒的組合應該可以提高蠕變性能。
•MC碳化物在再結晶前沿后面表現出快速粗化,這是由于最初螯合在γ′中的碳化物形成Ti,Ta和Nb進入溶液的加速動力學。這些碳化物通過齊納銷在橫向上限制晶粒生長。因此,必須控制這些不溶性顆粒以操縱橫向粒度。
對AM Ni基高溫合金DRX的首次研究提出了進一步優化材料成分,初始織構和組件幾何形狀以實現更大晶粒甚至單晶的幾種機會。AM材料的DRX可以使諸如氧化物分散增強(ODS)合金之類的材料通過增材制造進行獨特的加工,并且與當前合金相比,其在高溫機械性能方面有顯著改善。
來源:Directional recrystallization of an additively manufactured Ni-base superalloy, Additive Manufacturing, doi.org/10.1016/j.addma.2022.103198
參考文獻:Alloys-by-design: Application to new superalloys for additive manufacturing, Acta Mater., 202 (2021), pp. 417-436
Effects of build direction and heat treatment on creep properties of Ni-base superalloy built up by additive manufacturing , Scr. Mater., 129 (2017), pp. 74-78
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