SLM冷作工具鋼的開裂機理:殘余應力、微觀結構和局部元素濃度的作用（2）
時間：2022-07-05 09:01 來源：江蘇激光聯盟 作者：admin 閱讀：次
導讀本文報道了頂刊《Acta Materialia》所發表的研究成果：激光粉末床選區熔化冷作工具鋼的開裂機理:殘余應力、微觀結構和局部元素濃度的作用。本文為第二部分。
2.3.用掃描電鏡表征裂紋表面
圖2 (a)顯示了樣品500(高度15 mm)的宏觀形貌，在該樣品上進行了所有以下裂紋表面表征實驗。使用zeiss Discovery進行宏觀裂紋評估。特別注意基板和增材制造材料之間的界面，在圖2 (a)中用白色箭頭標出。因此，在OPS處理后，用Tescan Clara SEM在8 mm的工作距離下，以背散射電子(BSE)模式研究了縱向/橫向截面拋光(x-z取向),如上面LOM研究所述。不幸的是，在LPBF工藝之后的完工樣品中的裂紋顯示出被氧化的裂紋表面區域。為了說明這些氧化過程并能夠評估實際的裂紋表面，在樣品的上部區域強制斷裂，在制造過程后該區域不存在裂紋。在強制裂紋張開后，立即在SEM (Zeiss GeminiSEM 450)中以二次電子(SE)模式在4 mm的工作距離和3 kV的加速電壓下分析斷裂表面。如圖2 (b)所示，在感興趣的區域被選擇性地切掉后，在室溫下使用鉗子進行裂紋張開程序。在負Z方向上施加斷裂樣品所需的力，以防止斷裂表面的摩擦。此外，使用無窗檢測器在8mm的工作距離進行定性EDX映射。該檢測器用于在低能量性能下實現高空間分辨率(即在2nA的樣品電流下為3kV)。已經選擇了3 毫秒/幀的測試時間，并且用AZtecLive軟件進行數據處理。
圖2：(a)樣品500的宏觀概述形貌；(b)樣品500上部樣品區域無裂紋區域的強制裂紋張開圖解。
2.4.原子探針斷層成像和透射電子顯微鏡
進行APT研究以表征裂紋表面存在的相的化學成分。為了確保所研究的APT尖端直接來自裂紋表面，它有銀涂層。該層在實驗室規模的非平衡DC磁控濺射系統中由Ag靶(尺寸:50.8×6 mm，純度99.99%)沉積。選擇Ag涂層是因為Ag+的蒸發場比Fe++和Pt++低，這是進行APT測量所必需的，并且沒有峰重疊。除了銀涂層之外，與從基板到增材制造材料的過渡區直接相鄰的感興趣的區域(裂紋從該過渡區開始擴展)被鉑涂層保護，參見圖3(a)。使用來自賽默飛世爾科技公司的雙光束SEM-FIB(聚焦離子束)Versa 3D進行以下包括APT尖端制備的取出程序。圖3 (b)描繪了在30 kV下用鎵離子粗磨后來自PT涂覆區域的示例性APT尖端。在圖3 (c)中可以看到最終研磨步驟后的尖端，該步驟旨在去除整個鉑涂層，但保留少量殘余的銀。為了減少鎵污染，該制造步驟在5 kV下進行。
為了能夠將裂紋表面上的相演變與無裂紋樣品區域中的微結構成分進行比較，使用兩步法在高氯酸中電解制備了更多的尖端，這些尖端來自取自樣品1000的回火層的矩形棒(尺寸約為0.3×0.3×10 mm3)。
所有的APT測量都是在60 K的溫度下在局部電極原子探針(Cameca LEAP 3000X HR)中以激光模式在0.6nJ的激光能量下進行的。對于電解制備的尖端，選擇250 kHz的脈沖頻率和1.0%的目標蒸發速率。由于Ag是一種與長飛行時間相關的重元素，所以選擇160 kHz的降低的脈沖頻率和0.5%的蒸發率用于使用FIB制備從裂紋表面取得的尖端。用Imago可視化和分析軟件(IVAS版本3.6.14)進行數據處理。
APT數據中的維度受到重建參數的強烈影響。基于電壓的3D重建尤其取決于場因子(kf)、圖像壓縮因子(ICF)、結合元件的蒸發場和尖端幾何形狀。由于沒有觀察到電極結構或進行了尖端的相關TEM研究(可用于校準重建),因此分析了場因子范圍(2
由于APT僅揭示了與開裂相關的微結構成分的化學組成，因此進行了TEM研究，以確定其晶體結構。因此，使用與APT尖端制備相同的雙光束SEM-FIB制備TEM薄片。此外，該薄片取自樣品500的基板界面處的分層區(見圖2 (a)中的箭頭)，在這種情況下，其僅用Pt層保護。TEM實驗是在裝有200千伏場發射槍的JEM-2200FS透射電子顯微鏡上進行的。
圖3：(a)具有保護性Pt層的鍍銀裂紋表面，用于隨后的APT尖端制備；示例性APT尖端包括在(b)粗磨和(c)最終離子銑削之后從過渡區獲得的裂紋表面
3.結論
3.1.殘余應變/應力和相關的金相縱向/橫向截面分析
圖4：(a)未蝕刻條件下的LOM縱向/橫向截面(樣品100 );(b)樣本中心的應變曲線；(c)蝕刻的LOM縱向/橫向截面(d)樣品邊緣的應變分布圖；(e，g)分別在樣品中心和邊緣的應變分布圖(樣品50 );(f)相應的暗場LOM縱向/橫向截面，帶有微裂紋的詳細插圖。(a)、(c)和(f)中的草圖標記了樣本調查方向(以灰色突出顯示)。(c，d)和(f，g)中的灰色箭頭指示頂層中的不同蝕刻侵蝕，黑色虛線箭頭將裂紋位置與應變松弛相關聯，藍色箭頭標記基板過渡區處的分層。
使用同步加速器輻射來分別評估樣品中心和邊緣處的殘余應變分布，這兩個樣品具有1.4mm(樣品50)和2.8mm(樣品100)的不同高度。基于HEXRD測量的相分析表明，馬氏體和奧氏體的含量超過90%。因此，也由于碳化物缺乏彈性常數，應變評估僅限于這兩種主要微觀結構成分。
△成果的Graphical abstract
2.3.用掃描電鏡表征裂紋表面
圖2 (a)顯示了樣品500(高度15 mm)的宏觀形貌，在該樣品上進行了所有以下裂紋表面表征實驗。使用zeiss Discovery進行宏觀裂紋評估。特別注意基板和增材制造材料之間的界面，在圖2 (a)中用白色箭頭標出。因此，在OPS處理后，用Tescan Clara SEM在8 mm的工作距離下，以背散射電子(BSE)模式研究了縱向/橫向截面拋光(x-z取向),如上面LOM研究所述。不幸的是，在LPBF工藝之后的完工樣品中的裂紋顯示出被氧化的裂紋表面區域。為了說明這些氧化過程并能夠評估實際的裂紋表面，在樣品的上部區域強制斷裂，在制造過程后該區域不存在裂紋。在強制裂紋張開后，立即在SEM (Zeiss GeminiSEM 450)中以二次電子(SE)模式在4 mm的工作距離和3 kV的加速電壓下分析斷裂表面。如圖2 (b)所示，在感興趣的區域被選擇性地切掉后，在室溫下使用鉗子進行裂紋張開程序。在負Z方向上施加斷裂樣品所需的力，以防止斷裂表面的摩擦。此外，使用無窗檢測器在8mm的工作距離進行定性EDX映射。該檢測器用于在低能量性能下實現高空間分辨率(即在2nA的樣品電流下為3kV)。已經選擇了3 毫秒/幀的測試時間，并且用AZtecLive軟件進行數據處理。
圖2：(a)樣品500的宏觀概述形貌；(b)樣品500上部樣品區域無裂紋區域的強制裂紋張開圖解。
2.4.原子探針斷層成像和透射電子顯微鏡
進行APT研究以表征裂紋表面存在的相的化學成分。為了確保所研究的APT尖端直接來自裂紋表面，它有銀涂層。該層在實驗室規模的非平衡DC磁控濺射系統中由Ag靶(尺寸:50.8×6 mm，純度99.99%)沉積。選擇Ag涂層是因為Ag+的蒸發場比Fe++和Pt++低，這是進行APT測量所必需的，并且沒有峰重疊。除了銀涂層之外，與從基板到增材制造材料的過渡區直接相鄰的感興趣的區域(裂紋從該過渡區開始擴展)被鉑涂層保護，參見圖3(a)。使用來自賽默飛世爾科技公司的雙光束SEM-FIB(聚焦離子束)Versa 3D進行以下包括APT尖端制備的取出程序。圖3 (b)描繪了在30 kV下用鎵離子粗磨后來自PT涂覆區域的示例性APT尖端。在圖3 (c)中可以看到最終研磨步驟后的尖端，該步驟旨在去除整個鉑涂層，但保留少量殘余的銀。為了減少鎵污染，該制造步驟在5 kV下進行。
為了能夠將裂紋表面上的相演變與無裂紋樣品區域中的微結構成分進行比較，使用兩步法在高氯酸中電解制備了更多的尖端，這些尖端來自取自樣品1000的回火層的矩形棒(尺寸約為0.3×0.3×10 mm3)。
所有的APT測量都是在60 K的溫度下在局部電極原子探針(Cameca LEAP 3000X HR)中以激光模式在0.6nJ的激光能量下進行的。對于電解制備的尖端，選擇250 kHz的脈沖頻率和1.0%的目標蒸發速率。由于Ag是一種與長飛行時間相關的重元素，所以選擇160 kHz的降低的脈沖頻率和0.5%的蒸發率用于使用FIB制備從裂紋表面取得的尖端。用Imago可視化和分析軟件(IVAS版本3.6.14)進行數據處理。
APT數據中的維度受到重建參數的強烈影響。基于電壓的3D重建尤其取決于場因子(kf)、圖像壓縮因子(ICF)、結合元件的蒸發場和尖端幾何形狀。由于沒有觀察到電極結構或進行了尖端的相關TEM研究(可用于校準重建),因此分析了場因子范圍(2
由于APT僅揭示了與開裂相關的微結構成分的化學組成，因此進行了TEM研究，以確定其晶體結構。因此，使用與APT尖端制備相同的雙光束SEM-FIB制備TEM薄片。此外，該薄片取自樣品500的基板界面處的分層區(見圖2 (a)中的箭頭)，在這種情況下，其僅用Pt層保護。TEM實驗是在裝有200千伏場發射槍的JEM-2200FS透射電子顯微鏡上進行的。
圖3：(a)具有保護性Pt層的鍍銀裂紋表面，用于隨后的APT尖端制備；示例性APT尖端包括在(b)粗磨和(c)最終離子銑削之后從過渡區獲得的裂紋表面
3.結論
3.1.殘余應變/應力和相關的金相縱向/橫向截面分析
圖4：(a)未蝕刻條件下的LOM縱向/橫向截面(樣品100 );(b)樣本中心的應變曲線；(c)蝕刻的LOM縱向/橫向截面(d)樣品邊緣的應變分布圖；(e，g)分別在樣品中心和邊緣的應變分布圖(樣品50 );(f)相應的暗場LOM縱向/橫向截面，帶有微裂紋的詳細插圖。(a)、(c)和(f)中的草圖標記了樣本調查方向(以灰色突出顯示)。(c，d)和(f，g)中的灰色箭頭指示頂層中的不同蝕刻侵蝕，黑色虛線箭頭將裂紋位置與應變松弛相關聯，藍色箭頭標記基板過渡區處的分層。
使用同步加速器輻射來分別評估樣品中心和邊緣處的殘余應變分布，這兩個樣品具有1.4mm(樣品50)和2.8mm(樣品100)的不同高度。基于HEXRD測量的相分析表明，馬氏體和奧氏體的含量超過90%。因此，也由于碳化物缺乏彈性常數，應變評估僅限于這兩種主要微觀結構成分。
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