深冷處理（DCT）可以有效提高激光熔化沉積(LMD)制備的CoCrFeMnNi高熵合金(HEA)室溫下的拉伸性能，該方法在不破壞增材制造(AM)構件形狀的前提下，能夠在樣品內引入較高的殘余壓應力和多種晶體缺陷結構。

     研究表明，與單循環DCT相比，在多循環DCT過程中，每一個低溫冷卻過程中熱應力都能夠重新升高到一個較高的應力值，從而使得LMD制備的CoCrFeMnNi 高熵合金內的殘余應力呈現更為均勻的分布特征，并引入網格狀的晶體缺陷結構，誘導發生FCC/HCP相變，提高樣品不同沉積高度處的強度和塑性。

本期,分享的是來自哈爾濱工業大學、大連交通大學、香港大學科研團隊發表的對增材制造高熵合金深冷處理方面的研究成果。

論文發表在Journal of Materials Science & Technology期刊

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2021.11.022

     激光熔化沉積(LMD)，作為一種先進的增材制造(AM)方法，可直接依靠三維數字模型制造金屬合金。雖然LMD固有的高冷卻速率往往導致細小的晶粒組織，但也會導致不均勻的殘余應力分布，從而影響其力學性能。最近，已經證明深冷處理(DCT)可以有效引入殘余壓應力與晶體缺陷組織，進而提升LMD制備的CoCrFeMnNi高熵合金(HEA)的力學性能（見Additive Manufacturing, Overcoming the strength-ductility trade-off in an additively manufactured CoCrFeMnNi high entropy alloy via deep cryogenic treatment. 2022, 50: 102546）。

然而，盡管DCT后塊體沉積樣品的強度顯著提高，但單循環DCT并不能均勻殘余應力分布和減緩應力梯度，特別是樣品表面殘余拉應力未得到緩解，這將導致近樣品表面呈現較差的室溫拉伸性能。在本工作中，我們通過調整DCT工藝發現，與處理相同時間的單循環DCT相比，多循環DCT可以使得LMD制備的CoCrFeMnNi HEA內的殘余應力分布更為均勻，從而減緩應力梯度，降低表面殘余拉應力，并引入網格狀的晶體缺陷結構，提高樣品在不同沉積高度處的拉伸強度和塑性。研究結果對DCT工藝設計具有重要意義，并有助于拓寬AM制備HEA的應用領域。

論文亮點：

1. 采用循環DCT對LMD制備的CoCrFeMnNi HEA進行殘余應力和微觀組織調控，以提高其整體拉伸性能。

2. 循環DCT可誘導殘余壓應力增加，并在樣品中引入各種晶體缺陷組織，包括位錯、孿晶、HCP相和納米晶，從而有效地克服了強度-塑性的倒置關系。

3. 與單循環DCT相比，多循環DCT可以減小樣品內部的應力梯度，并消除樣品表面的殘余拉應力。

4. 在循環DCT過程中，由于每次低溫冷卻時應力會周期性地回復到較高的應力水平，樣品內會發生FCC向HCP的相轉變。

 研究成果圖文解析

圖1 塊體CoCrFeMnNi HEA樣品的增材制造和循環深冷處理: (a) LMD實驗裝置示意圖；(b,c) CoCrFeMnNi HEA粉末的SEM圖像及粒度分布；(d)循環深冷處理過程示意圖；(e)拉伸樣品取樣示意圖。

圖2 多循環和單循環DCT后LMD制備的CoCrFeMnNi HEA樣品內的殘余應力分布比較：(a)不同循環DCT后塊體沉積樣品中心的殘余應力值；(b)不同時間的單循環DCT后塊體沉積樣品中心的殘余應力值；(c)11×11矩陣殘余應力測試示意圖；(d-i)不同DCT條件下塊體沉積樣品BD×SD平面中的殘余應力分布情況；(j)不同DCT條件下塊體沉積樣品沿沉積高度方向上的平均殘余應力值。

圖3 多循環和單循環DCT后塊體沉積樣品室溫下的工程應力-應變曲線: (a)多循環DCT后塊體沉積樣品中部位置；(b)不同時間的單循環DCT后塊體沉積樣品中部位置；(c)不同DCT條件下塊體沉積樣品頂部位置；(d)不同DCT條件下塊體沉積樣品底部位置。

圖4 多循環和單循環DCT后塊體沉積樣品的(a)XRD譜圖及(b) (200)峰的放大圖。

圖5 不同循環DCT后塊體沉積樣品的TEM圖像，插圖顯示了來自紅色虛線圓圈顯示區域的相應衍射斑點：(a)沉積態；(b)單次循環深冷處理；(c)二次循環深冷處理；(d)四次循環深冷處理；(e, f)十次循環深冷處理。

 總結與展望

      綜上所述，循環DCT是一種可以通過調控殘余應力和引入多種晶體缺陷組織，進而有效提高LMD制備的HEA樣品室溫力學性能的后處理方法。與相同低溫浸泡時間的單循環DCT相比，多循環DCT可以顯著降低樣品內部的應力梯度，消除樣品表面不利于力學行為的殘余拉應力。

      相較于單循環DCT，在多循環DCT后的塊體沉積樣品在低溫浸泡過程中產生更多的晶體缺陷組織，如納米孿晶等，且還發生FCC向HCP的相轉變。這項研究結果將為優化DCT工藝以更好地提升AM金屬構件的整體力學性能提供重要的設計思路和理論基礎。

(責任編輯：admin)

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