上海交大:通過高速同步加速器X射線衍射和成像揭示激光增材制造過程中的原位相變
原位包晶相變是指在材料科學中,特別是在金屬凝固和相變研究領域,利用先進的實驗技術直接觀察和分析材料在包晶相變過程中的微觀結構變化和動力學行為。包晶相變是一種特殊的相變過程,涉及到液相、一種固相(通常是δ相)和另一種固相(通常是γ相)之間的轉變。
原位包晶相變的研究對于理解材料的凝固行為、優化材料的性能以及控制材料的微觀結構具有重要意義。原位觀察技術使得研究者能夠直接觀察到包晶相變過程中的微觀結構演變,包括晶核的成核、生長以及晶核之間的相互作用。通過原位研究,可以觀察到晶核融合過程,這一過程隨晶核晶向間夾角、晶核界面類型、晶核大小和晶核位置而表現出不同的行為。
根據多尺度力學的分享,來自上海交通大學材料科學與工程學院的熊良華等人利用高速同步x射線衍射和成像技術,以高時空分辨率直接研究和量化了304L不銹鋼單層激光打印過程中的原位包晶相變。
▲https://doi.org/10.1080/21663831.2024.2404539
3D科學谷洞察
“原位包晶相變的研究可以指導增材制造工藝的優化,通過控制相變過程來減少內部缺陷如熔合不良、氣孔、夾雜、微裂紋等的產生,從而提高零件的質量和可靠性。
原位包晶相變的研究原位還促進了輕質高強材料的開發,有助于實現材料的精準設計,這些材料在航空航天、汽車、國防等領域具有廣泛的應用價值。通過控制相變過程來獲得所需的微觀結構,這對于開發具有特定性能的材料至關重要,例如共晶高熵合金、納米孿晶復合金剛石、納米增強體強化輕合金復合材料,這些材料展現出優異的力學性能,為現代材料工程中最重要的目標之一。”
在激光增材制造過程中,初始凝固階段的相變對包晶合金的后續相結構有明顯的影響,但在非平衡狀態下,糾纏三相區之間的詳細動力學仍然不清楚。來自上海交通大學材料科學與工程學院的熊良華等利用高速同步x射線衍射和成像技術,以高時空分辨率直接研究和量化了304L不銹鋼單層激光打印過程中的原位包晶相變。這些定量觀察闡明了三相區包晶生長與局部重熔耦合的機理。研究結果為金屬增材制造提供了相變動力學的深入理解和相結構的精細設計。
圖1 時間分辨同步加速器x射線衍射觀察樣例304L SS單層激光打印相變動力學。(a)激光打印過程中原位高速同步加速器x射線衍射實驗示意圖。該衍射系統與激光打印系統同步,激光掃描通過x射線束定位,可記錄高質量的連續二維圖案。(b)熔融和凝固過程中原位XRD測量的二維相演化圖(時間與散射矢量q,以衍射峰強度為色圖)。顯然,在凝固過程中存在三相(Liquid, BCC和FCC)區域。(c)通過x射線束定位激光掃描時主要FCC(111)和BCC(110)峰位置的演變,顯示出快速凝固時d-間距曲線的平臺和等溫轉變階段。(d) 304L SS在單層激光打印過程中的加熱和冷卻速率,由晶格d-間距差在給定的時間間隔內計算。在激光增材制造過程中,六個顯著的加熱和冷卻速率階段代表了粉末床不同熱歷史的六個不同位置。
圖2 304L SS液滴快速凝固過程中雙固液界面的高速同步x射線成像定量研究。(a)全液態球形液滴快速凝固過程中的高速同步加速器x射線成像示意圖。代表性的x射線圖像顯示了激光熔化液滴雙固液界面的演變。比例尺尺寸為20µm。(b)球形液滴冷卻時初固液界面的演變。以可檢測凝固峰的外觀為參照點。根據凝固前沿的法向生長方向計算了七個點的運動軌跡,跟蹤了整個凝固壽命。(c)第一次凝固峰后第二次移動邊界的演變。跟蹤五個點來量化移動軌跡。(d)七個追蹤地點在主要固液界面隨時間的增長率。(e)五個跟蹤地點在第二次移動的固液界面上隨時間的增長率。
圖3 激光點焊后熔接區和熱影響區的顯微組織表征。(a)局部激光熔化處理后的晶粒形貌的橫截面EBSD圖像。(b) a同一位置的截面形貌相圖,說明激光熔化處理后BCC和FCC相的分布情況。熔合區和熱影響區晶界之間均存在BCC相。
圖4 包晶相變過程中局部生長模式示意圖。在快速凝固過程中,BCC和FCC相的局部生長具有有效的潛熱消散和溶質混合。如圖所示為三相點處δ相的局部重熔和γ相的垂直生長。
綜上所述,研究人員原位直接觀察了液態-BCC和液態-BCC- FCC的包晶轉變,并結合高速高分辨率高能同步x射線衍射和成像仔細量化了實時包晶凝固:BCC和隨后轉化的FCC相在冷卻路徑上的等溫高原表明了三相點的包晶相變;BCC相和FCC相的生長速度均保持相同的上升趨勢,最高可達0.14 m/s;時間分辨FCC晶格d間距演化計算的δ形冷卻速率峰值為2.39 × 104 K/s。這些原位觀測結果表明,在非平衡條件下,BCC/FCC在三相區沿液相/BCC/FCC生長,包晶反應過程中存在強烈的傳熱和溶質混合,包晶轉變過程中存在有效的毫秒級熱擴散。這些新發現有助于提高對包晶凝固的認識,為金屬增材制造的科學和工程應用提供更準確的相變動力學預測和凝固相結構精細控制。
相關研究成果以“Revealing in-situ phase transition during laser additive manufacturing via high-speed synchrotron X-ray diffraction and imaging”為題發表在Materials Research Letters(Volume 12, 2024 – Issue 12)上,論文作者為熊良華等人。
來源
多尺度力學 l
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