頂刊《Acta Materialia》： 定向能沉積增材制造的相關同步加速器X射線成像和衍射
時間：2023-01-30 11:48 來源：長三角G60激光聯盟 作者：admin 閱讀：次
導讀：本文通過鎳基高溫合金IN718的原位和操作同步加速器X射線成像和衍射研究揭示了定向能量沉積增材制造（DED-AM）的控制機理行為。
摘要
通過鎳基高溫合金IN718的原位和操作同步加速器X射線成像和衍射研究揭示了定向能量沉積增材制造（DED-AM）的控制機理行為。使用獨特的DED-AM工藝復制器，真實空間成像可以量化凝固過程中的熔池邊界和流動動力學。這種成像知識還用于在100μm的空間分辨率下，在轉變和應力發展過程中對時間分辨的微觀結構相進行精確的衍射測量。衍射量化的熱梯度能夠預測樹枝狀凝固微觀結構并將其耦合到應力狀態。快速冷卻速度完全抑制了二次相的形成或固態的再結晶。凝固后，應力在冷卻過程中迅速增加到屈服強度。這一見解與IN718的大凝固范圍相結合，表明累積的塑性耗盡了合金的延展性，導致液化開裂。這項研究揭示了在DED-AM期間控制高度非平衡微觀結構形成的機制。
1介紹
激光增材制造（LAM）是一種高度通用且靈活的制造技術，可以逐層制造復雜的幾何形狀。它正在改變現代制造業，特別是在冶金行業。定向能量沉積增材制造（DED-AM）通過噴嘴沉積粉末或線材原料并用激光熔化，是最具成本效益和通用的LAM方法之一，因為它能夠生產大型近凈形狀的自由形狀組件。DED-AM還用于修復航空航天，生物醫學和汽車行業中的高價值部件。然而，DED-AM過程中的快速凝固導致了一些技術挑戰，包括產生顯著的殘余應力和形成不良的微觀結構特征，如孔隙、裂紋或大的外延顆粒。這目前限制了DED-AM在生產安全關鍵部件方面的廣泛工業應用。為了克服這些限制，需要對制造過程中的基本瞬態物理場有更深入的了解。
增材制造與傳統的形成性或減材制造有著根本的不同，因為它最接近“自下而上”的制造，我們可以使用“逐層”方法將結構構建成其設計的形狀。這種逐層制造在制造復雜、復合材料和混合結構方面具有前所未有的自由度，其精度和控制力是傳統制造路線無法實現的。一個很好的例子可以是骨組織工程支架，其目的是在體內提供組織支持，同時模仿骨的多孔和可滲透的分層結構。復制骨支架的傳統方法已被證明難以模擬互連的多孔網絡結構，但是使用X射線微型計算機斷層掃描（X射線μCT）圖像與計算機輔助設計（CAD）相結合可以創建可以使用AM可靠地處理的設計文件
LAM的原位和操作高速X射線研究已被證明在揭示以前看不見的瞬態激光誘導現象方面取得了巨大成功，包括熔池動力學，微觀結構特征形成和相演變。同步加速器X射線成像已被證明可以有效地捕獲激光 - 物質相互作用和激光粉末床融合（LPBF）中的基礎物理。然而，對DED-AM的同步加速器成像的關注要少得多。工業DED-AM沉積物的較大長度尺度導致X射線透射率低，使X射線研究具有挑戰性。盡管如此，仍然非常需要量化和理解具有高空間和時間分辨率的光學不透明金屬樣品。高通量、高能量的第三代同步輻射源使快速（毫秒到微秒）X射線成像和激光-物質相互作用的衍射成為可能。
本研究中研究的材料是鎳基高溫合金IN718。它具有優異的高溫性能和耐腐蝕性，廣泛應用于航空航天、船舶和發電燃氣輪機中的渦輪盤等安全關鍵部件。IN718也是LAM常用的高溫合金。然而，LAM引入了高熱應力，這源于IN718的高彈性模量和熱膨脹系數。添加Ti或Nb在晶界和/或樹枝狀區域形成共晶化合物和元素偏析增加了熱裂變敏感性。因此，使用LAM可能很難生成無裂紋組件。
在這項工作中，我們使用獨特的AM過程復制器對DED-AM過程進行了時間和空間分辨的X射線成像和衍射組合，該復制器具有直接擴展以復制工業過程參數的功能。X射線成像和衍射的結合提供了對DED-AM的全面，深入的了解，包括熔池動力學，凝固順序和原位和操作中捕獲的不良微觀結構特征形成。這項研究通過X射線成像對關鍵特征進行了量化，指導了溫度、應變和相位的衍射量化，每個特征在熔池和周圍熱影響區域的空間映射。
3.結果
3.1.原位和操作X射線成像和衍射
在原位成像實驗期間，X射線束被基板，粉末和沉積的熔體軌跡衰減，PCO.edge sCMOS相機（PCO，德國）能夠獲取所得射線照相視頻，如圖1 所示。這些X光片記錄了使用IN718的DED-AM構建的多層熔體軌道形態的時間分辨演變（圖1 b）。同步加速器成像條件經過精心定制，以優化信噪比、空間和時間分辨率之間的權衡。
使用Pilatus 2M CdTe 2D面積檢測器（瑞士Dectris有限公司）獲取原位衍射數據，從而能夠在傳輸過程中收集完整的德拜-謝爾衍射圖案。使用70keV的X射線能量并用CeO2標準校準。實驗裝置如圖2a所示。
3.2.DED-AM期間的流動動力學
在熔池中觀察到的流動動力學是流體流動與粉末顆粒摻入的阻尼效應之間的復雜相互作用。激光在熔池中產生高的熱梯度，從而產生馬蘭戈尼流動；當較冷的粉末顆粒被引入熔池時，其熔化的淬滅效應使這一點更加復雜。添加鎢示蹤劑以量化多層DED-AM構建中的熔池流動模式和觀察到的流動模式，表明熔池形狀在很大程度上取決于流動特征（圖3）。流動的W示蹤顆粒的軌跡指示了從上部熔池中心到底部的徑向（向外）流動路徑，如示意圖所示（圖3a）。熔池分為三個區域：1.區域A，在熔池右側可以看到順時針流動（圖3b）；2.區域B，在熔池左側觀察到逆時針流動（圖3c）；3.區域C，平行于X射線束方向流動（圖3a中的頁面內和頁面外方向），位于熔池中心，當在2D投影中觀察時，呈現上下流動行為。彩色線條表示示蹤粒子的軌跡和方向。
通過同步輻射X射線照相術量化了操作參數下的熔池幾何結構（圖4）。當粉末進給速率為1 g min - 1、2 g min - 1和3 g min - 1時，熔體池形狀的x射線照片分別如圖4a i-iii所示。熔池體積隨進粉速度和激光功率密度的增大而增大。隨著面積和激光功率密度的減小，或隨著穿越速度的增加，熔池體積減小，與預期一致。增加穿越速度也減少了粉末沉積到熔池的數量，進一步減少了熔池體積。通過對不同工藝條件下熔池幾何形狀的x射線成像觀察，選擇了200W、1 g min - 1和1 mm s - 1作為衍射實驗的操作參數。選擇這些參數是因為它們最小化了諸如孔隙率等不良特征，并創建了穩定的熔池。
3.3.冷卻期間的相變
圖5顯示了從衍射數據集計算的空間分辨相體積分數，來自使用所選參數構建的薄壁的第1層、第3層和第5層。圖5a顯示了映射區域中X射線束方向的平均溫度，由激光加熱和隨后冷卻過程中的晶格間距膨脹和收縮確定。由于檢測不到固相時峰值強度的限制，熔池溫度設置為1360°C。如圖5a所示，在行程1 mm內（持續時間為1 s），溫度從熔化溫度降至1200°C以下，冷卻速度在此范圍內顯著降低。
摘要
通過鎳基高溫合金IN718的原位和操作同步加速器X射線成像和衍射研究揭示了定向能量沉積增材制造（DED-AM）的控制機理行為。使用獨特的DED-AM工藝復制器，真實空間成像可以量化凝固過程中的熔池邊界和流動動力學。這種成像知識還用于在100μm的空間分辨率下，在轉變和應力發展過程中對時間分辨的微觀結構相進行精確的衍射測量。衍射量化的熱梯度能夠預測樹枝狀凝固微觀結構并將其耦合到應力狀態。快速冷卻速度完全抑制了二次相的形成或固態的再結晶。凝固后，應力在冷卻過程中迅速增加到屈服強度。這一見解與IN718的大凝固范圍相結合，表明累積的塑性耗盡了合金的延展性，導致液化開裂。這項研究揭示了在DED-AM期間控制高度非平衡微觀結構形成的機制。
1介紹
激光增材制造（LAM）是一種高度通用且靈活的制造技術，可以逐層制造復雜的幾何形狀。它正在改變現代制造業，特別是在冶金行業。定向能量沉積增材制造（DED-AM）通過噴嘴沉積粉末或線材原料并用激光熔化，是最具成本效益和通用的LAM方法之一，因為它能夠生產大型近凈形狀的自由形狀組件。DED-AM還用于修復航空航天，生物醫學和汽車行業中的高價值部件。然而，DED-AM過程中的快速凝固導致了一些技術挑戰，包括產生顯著的殘余應力和形成不良的微觀結構特征，如孔隙、裂紋或大的外延顆粒。這目前限制了DED-AM在生產安全關鍵部件方面的廣泛工業應用。為了克服這些限制，需要對制造過程中的基本瞬態物理場有更深入的了解。
增材制造的四個M（4M）：材料，制造，計量和市場。
增材制造與傳統的形成性或減材制造有著根本的不同，因為它最接近“自下而上”的制造，我們可以使用“逐層”方法將結構構建成其設計的形狀。這種逐層制造在制造復雜、復合材料和混合結構方面具有前所未有的自由度，其精度和控制力是傳統制造路線無法實現的。一個很好的例子可以是骨組織工程支架，其目的是在體內提供組織支持，同時模仿骨的多孔和可滲透的分層結構。復制骨支架的傳統方法已被證明難以模擬互連的多孔網絡結構，但是使用X射線微型計算機斷層掃描（X射線μCT）圖像與計算機輔助設計（CAD）相結合可以創建可以使用AM可靠地處理的設計文件
LAM的原位和操作高速X射線研究已被證明在揭示以前看不見的瞬態激光誘導現象方面取得了巨大成功，包括熔池動力學，微觀結構特征形成和相演變。同步加速器X射線成像已被證明可以有效地捕獲激光 - 物質相互作用和激光粉末床融合（LPBF）中的基礎物理。然而，對DED-AM的同步加速器成像的關注要少得多。工業DED-AM沉積物的較大長度尺度導致X射線透射率低，使X射線研究具有挑戰性。盡管如此，仍然非常需要量化和理解具有高空間和時間分辨率的光學不透明金屬樣品。高通量、高能量的第三代同步輻射源使快速（毫秒到微秒）X射線成像和激光-物質相互作用的衍射成為可能。
本研究中研究的材料是鎳基高溫合金IN718。它具有優異的高溫性能和耐腐蝕性，廣泛應用于航空航天、船舶和發電燃氣輪機中的渦輪盤等安全關鍵部件。IN718也是LAM常用的高溫合金。然而，LAM引入了高熱應力，這源于IN718的高彈性模量和熱膨脹系數。添加Ti或Nb在晶界和/或樹枝狀區域形成共晶化合物和元素偏析增加了熱裂變敏感性。因此，使用LAM可能很難生成無裂紋組件。
在這項工作中，我們使用獨特的AM過程復制器對DED-AM過程進行了時間和空間分辨的X射線成像和衍射組合，該復制器具有直接擴展以復制工業過程參數的功能。X射線成像和衍射的結合提供了對DED-AM的全面，深入的了解，包括熔池動力學，凝固順序和原位和操作中捕獲的不良微觀結構特征形成。這項研究通過X射線成像對關鍵特征進行了量化，指導了溫度、應變和相位的衍射量化，每個特征在熔池和周圍熱影響區域的空間映射。
3.結果
3.1.原位和操作X射線成像和衍射
在原位成像實驗期間，X射線束被基板，粉末和沉積的熔體軌跡衰減，PCO.edge sCMOS相機（PCO，德國）能夠獲取所得射線照相視頻，如圖1 所示。這些X光片記錄了使用IN718的DED-AM構建的多層熔體軌道形態的時間分辨演變（圖1 b）。同步加速器成像條件經過精心定制，以優化信噪比、空間和時間分辨率之間的權衡。
圖1 DED-AM IN718的原位X射線成像量化。
使用Pilatus 2M CdTe 2D面積檢測器（瑞士Dectris有限公司）獲取原位衍射數據，從而能夠在傳輸過程中收集完整的德拜-謝爾衍射圖案。使用70keV的X射線能量并用CeO2標準校準。實驗裝置如圖2a所示。
圖2 DED-AM
IN718的原位X射線衍射：（a）DED-AM工藝的原位和操作性X射線衍射示意圖。同步輻射X射線被沉積的材料衰減，衍射的X射線被大的2D區域衍射探測器記錄。（b）本研究中使用的熔池映射策略，由6×7映射矩陣組成。（c）本研究中使用的熔體軌跡映射策略，包括熔體軌跡區域的3×21映射矩陣。標記為“d”的箭頭表示單獨采集的30個離散衍射圖案的線掃描的距離度量。該線掃描獲得了從熔池前部進入熔池，然后進入熔池軌道的數據；總掃描距離為3mm。在（d）中，這些單獨圖案的強度被繪制為d間距和掃描距離的函數，主要相位被標記為它們各自的反射。
3.2.DED-AM期間的流動動力學
在熔池中觀察到的流動動力學是流體流動與粉末顆粒摻入的阻尼效應之間的復雜相互作用。激光在熔池中產生高的熱梯度，從而產生馬蘭戈尼流動；當較冷的粉末顆粒被引入熔池時，其熔化的淬滅效應使這一點更加復雜。添加鎢示蹤劑以量化多層DED-AM構建中的熔池流動模式和觀察到的流動模式，表明熔池形狀在很大程度上取決于流動特征（圖3）。流動的W示蹤顆粒的軌跡指示了從上部熔池中心到底部的徑向（向外）流動路徑，如示意圖所示（圖3a）。熔池分為三個區域：1.區域A，在熔池右側可以看到順時針流動（圖3b）；2.區域B，在熔池左側觀察到逆時針流動（圖3c）；3.區域C，平行于X射線束方向流動（圖3a中的頁面內和頁面外方向），位于熔池中心，當在2D投影中觀察時，呈現上下流動行為。彩色線條表示示蹤粒子的軌跡和方向。
圖3 使用W示蹤劑對DED-AM IN718期間Marangoni流動的原位和操作性X射線成像定量。
通過同步輻射X射線照相術量化了操作參數下的熔池幾何結構（圖4）。當粉末進給速率為1 g min - 1、2 g min - 1和3 g min - 1時，熔體池形狀的x射線照片分別如圖4a i-iii所示。熔池體積隨進粉速度和激光功率密度的增大而增大。隨著面積和激光功率密度的減小，或隨著穿越速度的增加，熔池體積減小，與預期一致。增加穿越速度也減少了粉末沉積到熔池的數量，進一步減少了熔池體積。通過對不同工藝條件下熔池幾何形狀的x射線成像觀察，選擇了200W、1 g min - 1和1 mm s - 1作為衍射實驗的操作參數。選擇這些參數是因為它們最小化了諸如孔隙率等不良特征，并創建了穩定的熔池。
圖4 DED-AM IN718的原位同步輻射X射線成像熔池定量。
3.3.冷卻期間的相變
圖5顯示了從衍射數據集計算的空間分辨相體積分數，來自使用所選參數構建的薄壁的第1層、第3層和第5層。圖5a顯示了映射區域中X射線束方向的平均溫度，由激光加熱和隨后冷卻過程中的晶格間距膨脹和收縮確定。由于檢測不到固相時峰值強度的限制，熔池溫度設置為1360°C。如圖5a所示，在行程1 mm內（持續時間為1 s），溫度從熔化溫度降至1200°C以下，冷卻速度在此范圍內顯著降低。
圖5 根據衍射圖得出的熔池映射結果，顯示了多層熔池區域中的（a）溫度、（b）液體體積分數、（c）γ相體積分數，（d）MC碳化物體積分數和（e）laves體積分數。
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