等離子沉積應用于增材制造Ti-6AI-4V的優勢研究(2)
時間：2022-10-12 10:22 來源：先進增材工藝 作者：admin 閱讀：次
3.4 微觀結構與硬度
通過對沉積微觀結構進行分析，從中可以發現許多關鍵特征。首先，上部區域由精細的微觀結構組成，如圖6所示。該區域內的微觀結構相對均勻，包含精細的 Widmanstätten 以及一些針狀α片晶。Widmanstätten 微結構由小α菌落組成，這些菌落原本應成核為之前的β晶粒，現在卻轉變為圍繞α片晶的基質。α成核始于晶界，當成核的α片晶相互碰撞而無法進一步生長時，額外的成核在薄片邊界上發生，導致新的薄片垂直于原來的薄片生長，以最小化彈性應變(Lütjering & Williams,2007)。雖然一些作者(Gil et al.,2001；Lütjering & Williams,2007) 將網格狀的微觀結構，如在頂部區域發現的那種微觀結構稱之為馬氏體，但其他人(Baufeld et al.,2009)表示這樣的顯微組織為精細方平組織。不管對此解釋如何，但正如Lütjering 和Williams(2007)，Gil et al.(2001)，Filip et al.(2003)以及Ahmed& Rack(1998)所述，這種微觀結構通常是通過將材料從β以上轉變溫度快速冷卻到室溫來產生的。在該區域下方可觀察到一系列帶，每個沉積產生一個帶層。通用頻帶由圖 7a 中的字母 F 表示。分析圖7中兩個帶之間的微觀結構可得，隨著Z方向上距離的增加，薄片尺寸（目視評估）增加，即在兩個帶內，朝向焊接炬的微觀結構尺寸逐漸增加（參見圖 7B-F)。Kelly 和 Kampe(2004a)也觀察到了這種微觀結構，他們聲稱微觀結構尺寸變化是由成分梯度或熱效應引起的。
另一種解釋是最終微觀結構是由多次熱循環引起的，包括：材料沉積的一次熱循環，以及后續層引起的后續熱循環。Kelly和Kampe(2004b)對ALM 期間的熱歷史以及該過程的內部熱模型進行的分析表明，在沉積物頂部4-5 mm的冷卻速度差異不大。因此，當溫度超過β過渡溫度時，顯微組織不太可能有任何顯著的差異，而高冷卻速率會產生均勻的馬氏體(或精細的Widmanstätten)顯微組織。
就在這一區域的下方，即圖7a中B點所確定的區域，峰值溫度將剛好低于β過渡溫度，因此微觀組織不會完全轉變為β相。典型的熱循環如圖8所示，設定其峰值溫度為TB。持續保持該溫度，時間為tB，β相不會發生變化。當溫度時間足夠（溫度高于α溶解溫度Tdiss 748℃，高于該溫度時α平衡體積微量就會下降）α金屬絲區域結晶粒會粗大化，Baufeld et al.(2009)也對此現象進行了描述。在離焊接矩較遠的一點，即圖7a中F點處，峰值溫度尚不可知，但可以確定的是其值顯著低于B點。圖8中的第二個熱剖面對此進行了表示，該熱剖面有一個峰值溫度TF，維持該峰值溫度需要時間為tF。這種較低的溫度不足以引起結晶粒粗化，因而之前的大部分組織可以得到保留，即與頂部區域馬氏體組織差別較小。因此，在帶內觀察到的不同微觀結構是由峰值溫度帶來的初步反應，即材料在第一個熱循環中達到峰值溫度，而此溫度低于β過渡溫度；并不是像一些作者聲稱的那樣，是由于冷卻速度差異。注意，隨后熱循環中的峰值溫度不會引起明顯的微觀結構變化。
沿中心線對四個試驗對象每1.5 mm進行一次硬度測量�；w的平均硬度為347 HV, 4個試樣的硬度范圍為342 ~ 430 HV，平均硬度為387 HV。沿沉積物的硬度值沒有明顯的變化趨勢。樣品的標準偏差(20 HV)與底板(19 HV)相似。數值表明，在沉積過程中，材料發生了一定程度的硬化。
圖6，沉積頂部典型的精細層狀結構。圖中針狀薄片表示存在馬氏體。
圖7，(a)為沉積宏觀結構；(B-F)對應圖(a)中不同位置微觀結構。從圖中可看到Widmanstätten特征尺寸在增加。
圖8，圖7中B和F的建議冷卻曲線。TB和TF是這兩點達到的峰值溫度，tB和tF是對應所需時間。
3.5 沉積過程中的問題
如第2節所述，材料需冷卻到100℃，再進行下一層沉積。由于Ti-6Al-4V熱導率較差(7.2 W/mK)，因此等待時間可能遠大于實際沉積時間。這一問題在本研究的小標本實驗中那個得到了充分顯示。該過程將通過大型結構進行解決，由于部件尺寸較大，連續層沉積時間較長，因此實際操作問題不大。其它解決方案可能還包括同時存放多個組件或進行沉積過程冷卻。
沉積壁高不一致；一開始有明顯駝峰，結束時會出現凹陷，如圖4所示。末端的凹陷很可能是由于焊接矩沒有散熱片造成熱量積聚所致，這一問題可以通過減少通過電流來解決。而一開始出現駝峰可能與沉積在冷基材上的熱效應有關。這兩個問題都可以通過改變沉積策略來解決：即不再從同一點開始沉積每一層，而是每一層可以從前一層完成的地方開始沉積。通過這種方式，駝峰和斜面將在兩端平均分布，相互補充。該解決方案不需要修改任何工藝參數，已經過測試驗證。
在總共32個樣品中，只有4個樣品觀察到了縱向的空洞(圖9a和b)。在這些樣品中，冷卻速度需要足夠高，以防止熔融金屬填充等離子射流產生的空洞。在兩個樣品中，只在基材中觀察到空洞，而在其他兩個樣品中，空洞延伸到整個沉積區域。在實驗設計上，這兩個樣品具有相同的沉積參數，第二個樣品是第一個的復制。因此，兩者都出現該缺陷是可預料的。工業應用中不希望出現該空洞情況；因此，引起空洞的參數組合應排除在工作包絡線之外。
氧化是工藝加工過程中的一個主要問題。許多樣品在沉積后會出現表面變色情況 (圖9c)。顏色可能從淡黃色到深灰色不等，并且由于難以充分屏蔽組件，隨著沉積物高度增加，變色會更加普遍。因此需要開發更有效的艙外沉積屏蔽裝置。最后，即使是在這些小樣本上，變形情況也很明顯，這表明沉積層中的殘余應力可能很嚴重，需要得到解決。
圖9，加工問題包括空洞和表面氧化(c)。在4個試樣中觀察到空洞: (a)僅在底板上有空洞，(b)延伸到整個鍍層。
3.6 數據分析
為了確定測量反應和統計顯著變量之間的關系，本研究進行了方差分析(ANOVA)，產生了以下壁總寬(TWW單位[mm])、有效壁寬(EWW單位[mm])和層高(LH單位[mm])的響應模型:
表3
表3給出了三種模型的決定系數(R2)和調整后系數-R2。根據Montgomery(2005)的說法，兩個R2系數都測量了數據中可以被模型解釋的變異性的比例，表明95%以上的變異性可以用模型解釋，除了LH（層高）結果。LH的R2值較差可能與變化較大的壁高有關，通過觀察樣品可發現。這有可能會影響復原數據分析的可靠性。事實上，在LH模型中，Lack of Fit的p值是顯著的(0.0154)。Montgomery解釋說，p值有助于決策者確定數據的顯著性，其閾值通常為0.05；而Lack of Fit是因為遺漏了平方和因素。假設模型中排除了所有且只有不重要的項，可以假設顯著的Lack of Fit來源于數據中的隨機誤差。進一步實驗時需要使用更高的壁，進行穩態沉積擴展以提供更精確測量數據。
Pred-R2值（通過新數據模型來預測可變性)與調整后的R2值以及在所有三種情況下的Adeq值都保持合理一致性。測量信噪比的精度測試大于4，該值為可接受范圍內的最小值。
為了進一步評估模型可靠性，本研究額外沉積了四層壁，并將它們的響應情況與Stat-Ease Design-Expert®7.1預測的結果進行比較。數據顯示，TWW和EWW值始終保持在95%置信區間內；然而，4個LH測量值中有2個落在95%置信區間之外。這證實了我們之前討論過的問題：使用回歸模型預測LH反應可靠性較低。
通過等高線圖具象化回歸方程。當TS最小時，EWW(見圖10)最大；TS增加，管壁變薄。該過程與GMAW焊接具有共同點，Sequeira Almeida和 Williams(2010)表示，壁寬取決于WFS/TS比。事實上，隨著單位長度進料量的增加，比例越高，壁越厚。除此之外，電流也會影響EWW焊接(見圖10)，電流較大，所得壁較厚。
需要指出的是，TWW達到最大值與EWW達到最大值所需條件基本一致，(TWW:WFS 42 mm/s, TS 2mm/s，電流237A；EWW:WFS 41mm/s, TS 2.1mm/s，電流240A)這表明這兩個反應關聯度極高。
LH（層高）結果如圖11所示，其行為與TWW和EWW所描述的行為相反：LH隨著WFS的增加和電流的降低而增加。對此我們已進行過描述，高電流會導致沉積物擴散，因此低電流會減少熱輸入，從而使沉積物更早凝固。在WFS 68 mm/s, TS 3.4 mm/s以及電流167 A的條件下可得到LH最大值，此時其行進速度為中間值。
為優化并行目標，它們互相矛盾但取決于同一組變量，Trautmann和Mehnen (2009)曾進行研究，他們指出優化過程可能會引起多目標優化中的典型問題。因此，如Ehrgott(2005)所述，不存在唯一最優解，但可以通過可取性函數可計算出一系列不同解。在等離子沉積過程中，EWW是第一個必須指定的參數，因為它代表著主要的設計規范；當產量要求十分重要時，沉積速率所依賴的WFS應盡可能提高，以盡快造壁。大多數最優解決方案的可取性指數都在0.90以上。
Montgomery(2005)指出，可取性指數是可取性函數得出，當響應達到目標時，可取性指數為1，當響應不可接受時，可取性指數為0。在某些情況下，可以用可取性指數= 1來計算解，例如給定條件為EWW 12 mm, WFS 100 mm/s，電流294 A, TS 7 mm/s。
圖10，有效壁寬等高線圖: (a) TS=2 mm/s; (b) TS = 6 mm/s; (c)TS = 10 mm/s
圖11，層高等高線圖: (a) TS = 2 mm/s; (b) TS = 6 mm/s; (c)TS = 10 mm/s
4.總結
本研究主要包含以下幾點：
• 證明采用等離子體線沉積技術制備增材大型航空結構件具有可行性；
• 本研究描述了等離子絲沉積的加工窗口，包括何種參數組合下沉積不可行，以及可能造成外部缺陷的參數范圍;
• 與競爭工藝增材制造相比，等離子沉積有效壁寬和沉積速率要高得多。但與GMAW焊接以及CMT焊接相比，等離子沉積所得層高較低；
• 實驗過程中，金相顯示出具有大柱狀晶粒的微觀組織Widmanstätten；
• 沉積會出現氧化和變形問題，在艙外沉積下更為顯著；
• 設計出了一個可選擇工藝參數的統計模型，在給定有效壁寬下使層高和沉積速率最大化。
來源：Martina, Filomeno, Jorn Mehnen, Stewart W. Williams, Paul Colegrove, and Frank Wang. "Investigation of the benefits of plasma deposition for the additive layer manufacture of Ti–6Al–4V." Journal of Materials Processing Technology 212, no. 6 (2012): 1377-1386.
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