粉末床熔融金屬增材制造中的缺陷和異常(5)
時(shí)間：2023-01-06 11:03 來(lái)源：長(zhǎng)三角G60激光聯(lián)盟 作者：admin 閱讀：次
2.缺陷表征方法
缺陷測(cè)量通常采用體積法，如阿基米德密度法、超聲波檢測(cè)法或橫截面法，以比較孔隙體積與總體積。對(duì)于分?jǐn)?shù)密度>99%的預(yù)期結(jié)果，橫截面與孔隙相交的頻率足夠低，因此必須對(duì)大面積進(jìn)行表征，以獲得合理的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)。或者，更耗時(shí)的技術(shù)，如實(shí)驗(yàn)室規(guī)模和基于同步加速器的x射線計(jì)算機(jī)斷層掃描（XCT），已經(jīng)證明在分析焊接、激光焊接以及最近金屬AM中的缺陷結(jié)構(gòu)方面非常有用。
下圖顯示了本研究中使用的三種不同焊接條件下EBW不同焊接樣品中的三維重建孔隙度分布。樣品的頂部（藍(lán)色區(qū)域）代表鋼，而接頭的底部代表鐵鋁合金（粉紅色區(qū)域）。
重建了三個(gè)焊接樣品的3D透明孔隙率模型，其中包括（a）有光束振蕩，（b）無(wú)光束振蕩，以及（c）較高的焊接速度。
眾所周知，焊池的行為及其質(zhì)量在很大程度上取決于焊接過(guò)程中鎖孔形成的特性。鎖孔形成本質(zhì)上是動(dòng)態(tài)的，因此鎖孔不穩(wěn)定性可能導(dǎo)致焊縫中的孔隙形成。鎖孔不穩(wěn)定性的機(jī)理非常復(fù)雜，目前尚不完全清楚，但有幾種方法可以減少鎖孔不穩(wěn)定性引起的孔隙率，例如應(yīng)用梁振蕩，優(yōu)化焊縫參數(shù)等。
過(guò)程中監(jiān)控圖像數(shù)據(jù)可以幫助研究人員開發(fā)計(jì)算機(jī)視覺算法，以使用機(jī)器學(xué)習(xí)自動(dòng)檢測(cè)和分類缺陷。本節(jié)還將簡(jiǎn)要介紹PBF AM機(jī)器的研究和開發(fā)領(lǐng)域，其他部分將詳細(xì)介紹幾個(gè)示例。
2.1. Ex-situ監(jiān)測(cè)
2.1.1.光學(xué)顯微鏡
光學(xué)顯微鏡是一種廣泛使用的表征技術(shù)，用于觀察粉末原料、微觀結(jié)構(gòu)、表面輪廓和AM樣品中的缺陷。
圖10顯示了使用不同激光功率的L-DED構(gòu)建的FeCrCoMnNi高熵合金樣品的光學(xué)顯微鏡表征示例。請(qǐng)注意，“孔隙”和“微孔隙”之間的區(qū)別是任意的，因?yàn)榛旧纤邪y(tǒng)計(jì)分布的報(bào)告都顯示了尺寸的連續(xù)變化，沒有證據(jù)表明維持這種區(qū)別需要雙模態(tài)。孔隙、微孔和裂縫可以通過(guò)光學(xué)成像很容易地顯示出來(lái)。光學(xué)顯微鏡的主要優(yōu)點(diǎn)是容易接近；與電子顯微鏡相比，由于電荷的可變積累，它的變形也較小。兩種顯微鏡僅限于樣品中一個(gè)位置的表面信息。
圖10不同激光功率（a）600 W，（b）800 W，（c）1000 W下，使用L-DED工藝制備的FeCrCoMnNi高熵合金樣品垂直于構(gòu)建方向的橫截面光學(xué)顯微圖。三個(gè)樣品的掃描速度均為800 mm/min。
2.1.2.電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡（SEM）和TEM（包括掃描TEM或STEM）是表征AM材料微觀結(jié)構(gòu)最廣泛采用的技術(shù)之一。與光學(xué)技術(shù)相比，SEM和TEM基本上適用于所有研究人員。許多其他廣泛采用的技術(shù)無(wú)法與電子顯微鏡的空間分辨率相匹敵，尤其是能夠?qū)崿F(xiàn)原子分辨率的TEM。除了結(jié)構(gòu)缺陷外，AM材料的微觀結(jié)構(gòu)與使用鑄造或鍛造加工的相同材料有很大不同。其中一些獨(dú)特的結(jié)構(gòu)屬性是有利的，有助于改善AM材料的性能，而另一些則是有害的。Wang等人全面描述了L-PBF 316L不銹鋼樣品的微觀結(jié)構(gòu)，并闡明了AM材料的獨(dú)特特性如何影響其機(jī)械性能。
激光粉末床熔合(L-PBF)生產(chǎn)的316L不銹鋼(SS)的典型微觀結(jié)構(gòu)。
已建概念樣品的微觀結(jié)構(gòu)表征(方法)揭示了多個(gè)長(zhǎng)度尺度和化學(xué)異質(zhì)性，如上圖所示。在掃描電子顯微鏡(SEM)上用電子背散射衍射(EBSD)測(cè)量了晶粒的取向和尺寸分布(圖b, f)。EBSD下的晶粒呈現(xiàn)波紋圖案，而不是傳統(tǒng)的面形形貌。在一個(gè)單一的顆粒中，經(jīng)常可以觀察到顏色和方向的連續(xù)變化。總的來(lái)說(shuō)，L-PBF 316L SS的微觀組織表現(xiàn)出高度非常規(guī)的晶粒形狀、分布和取向梯度。EBSD測(cè)量進(jìn)一步表明，L-PBF 316L SS包含大量低角度晶界(lagb, 2°-10°，約占總GBs的41%，圖g)。可以觀察到跨晶粒的方向梯度或局部方向偏差，如圖h所示的核平均方向偏差(KAM)圖所示，圖中映射了每個(gè)單個(gè)晶粒內(nèi)部像素與像素之間的角度方向偏差。對(duì)比圖g和圖h可知，方向偏差與LAGBs直接相關(guān)。基于高角度晶界(HAGBs)估計(jì)的平均晶粒尺寸(d)為45±7.9 μm，標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，晶粒面積分布跨越多個(gè)數(shù)量級(jí)。這些EBSD數(shù)據(jù)表明L-PBF 316L SS是一種非傳統(tǒng)材料，具有廣泛的晶粒尺寸分布、大量的lagb和波紋狀晶粒形狀。雖然也存在空洞，但體積分?jǐn)?shù)遠(yuǎn)低于1%。
圖11顯示了亞共晶Al-11at.%Cu合金激光熔化和快速凝固的DTEM研究。DTEM允許以納米尺度時(shí)空分辨率定量測(cè)量凝固界面速度。結(jié)合以下不同微觀結(jié)構(gòu)區(qū)，特別是第二相及其分布的原位TEM表征，可以了解獨(dú)特的非平衡溶質(zhì)分配行為。
圖11 （a）顯示Al-11at.%Cu合金凝固的原位DTEM電影模式亮場(chǎng)圖像序列。圖像中的數(shù)字是熔化薄膜的高斯激光脈沖峰值與用于形成圖像的50 ns電子脈沖之間的時(shí)間延遲（以微秒為單位）。（b）固化樣品的原位TEM表征。
如圖12所示，等軸晶粒正好出現(xiàn)在缺乏熔合孔隙的上方，柱狀晶粒在接下來(lái)的兩個(gè)構(gòu)建層內(nèi)恢復(fù)生長(zhǎng)。TriBeam系統(tǒng)的3D EBSD特性具有自明的破壞性，因此不能像HEDM技術(shù)那樣用于原位實(shí)驗(yàn)。
圖12.使用電子束熔煉添加劑制造技術(shù)制造的合金718樣品的三維EBSD數(shù)據(jù)。（a）柱狀晶粒圍繞著未熔合缺陷。（b）具有非[0
0
1]取向的等軸晶粒填補(bǔ)了緊鄰未熔合缺陷上方的區(qū)域。（c-e）垂直于缺陷（c）內(nèi)、（d）40μm以上和（e）80μm以上構(gòu)建方向的完整3D體積的2D切片。
2.1.3.同步輻射x射線成像和散射
如圖13所示，Phan等人繪制了L-PBF建造的合金625橋梁結(jié)構(gòu)中的殘余應(yīng)力。此特定測(cè)量的空間分辨率為～100μm，應(yīng)變靈敏度為10-4。XRD和中子衍射在倒易空間（即晶格位移）具有相似的分辨率，而x射線技術(shù)在實(shí)際空間具有更高的分辨率，但穿透力遠(yuǎn)低于中子。
圖13 使用同步加速器XRD測(cè)量的竣工AM合金625橋結(jié)構(gòu)的殘余應(yīng)變圖（樣品照片位于圖的頂部）。在（A）縱向（X）應(yīng)變、（B）垂直/建造（Z）應(yīng)變、（C）45°時(shí)的應(yīng)變和（D）計(jì)算剪切應(yīng)變（εxz）的樣品中間橫截面（Y=2.5 mm）進(jìn)行應(yīng)變測(cè)量。
考慮到所涉及的極端熱條件，沉淀是使用激光或電子束AM處理的大多數(shù)工程合金系統(tǒng)的重要組成部分。透射電子顯微鏡（TEM），包括TEM提供的成像、衍射和光譜技術(shù)，特別適合表征沉淀物的化學(xué)成分和相。如圖14（a-b）所示，Zhang等人收集了AM合金625等溫加熱處理期間的原位SAXS數(shù)據(jù)，并定量測(cè)量了有害δ相沉淀的生長(zhǎng)，這由原位XRD數(shù)據(jù)證實(shí)（圖14c）。這些原位同步加速器x射線實(shí)驗(yàn)表明，AM工藝特有的元素偏析是625合金在應(yīng)力消除熱處理期間異常沉淀行為的根本原因，即，無(wú)論冷卻速度如何，Nb和Mo等重元素在凝固期間偏析到枝晶間區(qū)域。
圖14 應(yīng)力消除熱處理期間AM合金625中有害δ相沉淀生長(zhǎng)的原位同步輻射x射線研究。
基于同步加速器的高能衍射顯微鏡（HEDM）是一種新興的三維表征多晶材料中晶粒形態(tài)、相、取向和應(yīng)變的技術(shù)。由于HEDM是非破壞性的，因此它已成為原位探測(cè)每個(gè)顆粒對(duì)各種外部刺激的響應(yīng)的強(qiáng)大技術(shù)。Sangid等人在高周疲勞試驗(yàn)中對(duì)合金718（亦稱合金718）進(jìn)行了HEDM表征（圖15）。
圖15 高周疲勞試驗(yàn)期間，通過(guò)激光粉末床熔合建立的后處理合金718的現(xiàn)場(chǎng)高能x射線衍射顯微鏡。基于近場(chǎng)衍射數(shù)據(jù)重建晶粒形貌；而晶粒平均應(yīng)力值是根據(jù)遠(yuǎn)場(chǎng)衍射數(shù)據(jù)測(cè)量的。
HEDM技術(shù)仍在不斷進(jìn)步和發(fā)展。X射線源、探測(cè)器和數(shù)據(jù)處理算法都在快速發(fā)展，以允許在更短的時(shí)間內(nèi)檢測(cè)和重建更多的顆粒。HEDM由于其不可替代的能力和日益增長(zhǎng)的實(shí)用性，將成為研究AM材料獨(dú)特微觀結(jié)構(gòu)和性能的有力工具。
進(jìn)一步的微觀結(jié)構(gòu)表征揭示了廣泛的內(nèi)部邊界，亞晶結(jié)構(gòu)和化學(xué)分離。竣工的316L SS具有高度異質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)，包括結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)，具有融合邊界，樹枝狀和細(xì)胞壁，位錯(cuò)，沉淀物，分離元素和原子尺度雜質(zhì)。與傳統(tǒng)的對(duì)應(yīng)物相比，微觀結(jié)構(gòu)長(zhǎng)度尺度跨越五到六個(gè)數(shù)量級(jí)，從納米到亞毫米。暗場(chǎng)（HAADF）圖像）。已知這些凝固池的尺寸和壁厚與L-PBF工藝期間的凝固條件（即熱梯度，冷卻速率，凝固前速度）有關(guān)。
XCT廣泛用于研究使用制造的零件的孔隙度。圖16（a）顯示了AM Al-10Si-Mg樣品中孔隙度的可視化示例。XCT分析用于將打印過(guò)程中使用的工藝參數(shù)與若干研究中零件產(chǎn)生的孔隙度相關(guān)聯(lián)。XCT還用于表征原料粉末顆粒的尺寸、形狀和孔隙率（圖16（b））。XCT的另一個(gè)重要應(yīng)用是打印件的計(jì)量學(xué)，用于確定尺寸精度。最后，XCT可用于分析表面粗糙度（圖16（c））。隨著時(shí)間的推移，XCT已被用作研究AM零件的技術(shù)，尤其是零件的孔隙度和尺寸精度。盡管XCT提供了有關(guān)零件中存在缺陷的準(zhǔn)確信息，但必須根據(jù)其形狀推斷觀察到的缺陷的來(lái)源。
圖16 使用XCT顯示Al-10Si-Mg AM樣品中的孔隙度。
2.2.現(xiàn)場(chǎng)過(guò)程監(jiān)測(cè)
毫無(wú)疑問，本文所討論的PBF工藝具有諸如降低材料浪費(fèi)、部件整合等優(yōu)點(diǎn)，正在徹底改變金屬制造。然而，同樣明顯的是，AM部件的鑒定存在問題，因?yàn)榇蛴〔考写嬖诘囊恍┤毕菰从谥饘犹砑庸に嚒Ｒ虼耍词惯@些工藝的現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)有限，也能對(duì)缺陷形成過(guò)程提供有價(jià)值的見解，從而通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)控制工藝參數(shù)來(lái)緩解打印零件中的缺陷。
實(shí)時(shí)監(jiān)控（又稱現(xiàn)場(chǎng)或過(guò)程監(jiān)控）將帶來(lái)實(shí)時(shí)觀察缺陷形成的能力。最近，Grasso和Colosimo發(fā)表了工藝缺陷和現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的文獻(xiàn)綜述。粉末床熔合AM工藝過(guò)程中監(jiān)控的其他應(yīng)用包括粉末分配、激光粉末相互作用、熔池、掃描路徑和切片。粉末擴(kuò)散監(jiān)測(cè)主要側(cè)重于操作異常檢測(cè)和孔隙度形成。一些工作側(cè)重于使用光學(xué)成像來(lái)監(jiān)測(cè)金屬粉末的熔化和固結(jié)，其中使用雙色測(cè)溫法監(jiān)測(cè)粉末層，以研究金屬粉末的固結(jié)過(guò)程。
粉級(jí)模擬進(jìn)入深粉床的單個(gè)軌道。a–b）掃描單層粉末，c–d）在深粉末層的邊界處掃描，e–f）在深粉末區(qū)域掃描。
最近對(duì)飛濺形成力學(xué)的研究表明，大的飛濺物往往是由熔池中的弓波效應(yīng)形成的，而較小的飛濺物往往是由夾帶的粉末顆粒形成的，這些粉末顆粒被激光加熱并從強(qiáng)烈的金屬蒸氣羽流中拋出。理想情況下，大多數(shù)商用機(jī)器中存在的層流惰性氣體流足以將噴射出的飛濺顆粒帶走，或者至少將它們推到足夠遠(yuǎn)的地方，它們不會(huì)與構(gòu)建區(qū)域相互作用。
然而，根據(jù)軌跡，飛濺顆粒可以落回動(dòng)力床或凝固區(qū)域。飛濺顆粒也可以是熱的（完全或部分熔化）或冷的（固化的），這取決于它們的噴射機(jī)制。如果冷飛濺顆粒落在凝固區(qū)域，它們也可以作為粉末擴(kuò)散缺陷的成核位點(diǎn)，通過(guò)拖過(guò)金屬表面暴露散裝材料而不是理想的均勻粉末層。落在凝固區(qū)域的熱飛濺顆粒往往通過(guò)燒結(jié)或部分熔化而固定在金屬表面上，隨后突出到粉末層上方。隨著激光加工的繼續(xù)，突出的飛濺顆粒只會(huì)部分熔化，并繼續(xù)凸出并且對(duì)金屬表面的附著力最小。這些寄生顆粒可以屏蔽在后續(xù)層中不會(huì)融化的粉末袋。
2.2.1.可見光高速成像
質(zhì)量和再現(xiàn)性是改善增材制造的機(jī)會(huì)，制造商更喜歡在AM系統(tǒng)上使用廉價(jià)、實(shí)用的監(jiān)測(cè)工具。利用可見光進(jìn)行高速成像已引起聚變AM過(guò)程的興趣，以將過(guò)程中缺陷的產(chǎn)生與現(xiàn)場(chǎng)外觀察到的缺陷相關(guān)聯(lián)。一些研究使用相機(jī)來(lái)描述激光與粉末的相互作用，這為飛濺、熔池特征、表面質(zhì)量和粉末層異常提供了有價(jià)值的信息。
L-PBF中常見的缺陷，例如由鍵孔機(jī)構(gòu)形成的孔隙率和表面張力相關(guān)的球化現(xiàn)象與熔池的尺寸尺度相同，并且沿著熔體軌跡本身發(fā)生。由于這些原因，作者認(rèn)為熔池本身的原位監(jiān)測(cè)對(duì)于確保零件質(zhì)量至關(guān)重要。許多人也同意這一觀點(diǎn)，并且現(xiàn)在存在大量與使用高速可見光和熱成像觀察L-PBF和DED AM過(guò)程中熔池相關(guān)的工作。大部分現(xiàn)有工作都集中在監(jiān)測(cè)熔池的尺寸上。例如，Tan等人使用同軸對(duì)準(zhǔn)的高速相機(jī)測(cè)量焊接過(guò)程中的熔池尺寸，Heigel等人使用高速熱像儀測(cè)量L-PBF中的熔池長(zhǎng)度。Clijsters等人開發(fā)了一種實(shí)時(shí)系統(tǒng)，能夠測(cè)量L-PBF工藝的原位熔池尺寸，并且類似的系統(tǒng)現(xiàn)在被幾家L-PBF機(jī)器制造商使用。Fisher等人致力于將溫度信息（使用可見光相機(jī)收集）與L-PBF過(guò)程中的熔池尺寸相關(guān)聯(lián)。
由高速攝像機(jī)捕獲的假彩色熔池圖像。
(責(zé)任編輯：admin)
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